本发明提供的处理方法条件温和,经济环保,得到的产品收率和纯度均较高。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法,包括以下步骤:a)在无机酸的作用下,将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体;b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。的,步骤a)中,所述无机酸选自硫酸、乙酸和磷酸中的一种或几种;所述无机酸的质量浓度为98%~99%。的,步骤a)中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与无机酸的摩尔比为1:1~4。的,步骤a)中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与水的质量比为1:3~5。的,步骤a)中,所述水解反应的温度为90~130℃;所述水解反应完成后,氨氯吡啶酸生产废渣的转化率大于99%。的,步骤b)中,所述氯化剂选自氯化亚砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一种或几种。的,步骤b)中,所述溶剂选自甲苯和/或二氯乙烷。的,步骤b)中,所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为2~:1。的,步骤b)中,所述溶剂与所述中间体的质量比为4~5:1。的,步骤b)包括:将所述中间体加入溶剂中,升温至85~120℃,然后滴加氯化剂,滴加完成后,升温至回流温度,回流反应2~3h后,得到四氯吡啶酸。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。2-吡啶丙醇现在的价格。连云港4-吡啶丙醇厂家现货
减少实际测量值与真实值得误差,且反应物料无需暴露空气中,减少挥发,降低对人体的伤害,保证操作人员的安全,同时在无需取样时通过调节三通进样阀便可以从物料管线冷凝器。附图说明图1为本发明2-氯吡啶氧化装置结构示意图;图中:1、2-氯吡啶供给端,2、双氧水供给端,3、2-氯吡啶进料泵,4、双氧水进料泵,5、反应器a,6、反应器b,7、冷凝器a,8、冷凝器b,9、接收器a,10、接收器b,11、空气供给端,12、空气流量计,13、三通气动阀a,14、三通气动阀b,15、在线色谱,16、放料阀a,17、放料阀b,18、控制阀a,19、控制阀b,20、控制阀c,21、控制阀d。具体实施方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。实施例1如图1所示,一种2-氯吡啶氧化装置,所述装置包括:所述装置包括:2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2、空气供给端11、反应器a5、反应器b6、在线色谱15、冷凝器a7、冷凝器b8、接收器a9、接收器b10。所述的2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2和空气供给端11均设有计量控制装置。所述的2-氯吡啶供给端1和双氧水供给端2连接反应器a5和b6;所述的反应器a5和b6上端设有控制阀a18、控制阀b19控制。淮安吡啶丙醇厂家供应附近4-吡啶丙醇定制厂家。
4℃):[2]3-苯丙醇毒理学数据编辑1、皮肤/眼睛刺激:兔子皮肤标准德雷兹染眼实验:10mg/24H对皮肤有中等的刺激。2、急性毒性:大鼠经口LD50:2300mg/kg;兔子皮肤LD50:5gm/kg[2]3-苯丙醇分子结构数据编辑1、摩尔折射率:2、摩尔体积(cm3/mol):3、等张比容():4、表面张力(dyne/cm):5、极化率(10-24cm3):[2]3-苯丙醇计算化学数据编辑1.疏水参数计算参考值(XlogP):无2.氢键供体数量:13.氢键受体数量:14.可旋转化学键数量:35.互变异构体数量:无6.拓扑分子极性表面积7.重原子数量:108.表面电荷:09.复杂度:10.同位素原子数量:011.确定原子立构中心数量:012.不确定原子立构中心数量:013.确定化学键立构中心数量:014.不确定化学键立构中心数量:015.共价键单元数量:1[2]3-苯丙醇合成方法编辑1.制备方法:由肉桂酸乙酯催化加氢制得。加氢反应在高压釜中进行,采用铬-铜-钡催化剂,温度为200℃,氢压约20MPa。加氢反应5-9h后,冷却滤去催化剂,滤液用提取。提取液回收后进行减压蒸馏,收集110-112℃()馏分,即为成品,收率约85%。另一种制法是氯苄与环氧乙烷通过格氏反应得到3-苯基丙醇氯镁盐,再用硫酸水解得到3-苯基丙醇。此法收率约65-70%。
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在0~25%rh之间吸湿增重迅速增加至%,以后速率减慢,至95%rh吸湿增重至%。西他沙星,制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质,如结晶型、纯度和溶解度,因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》规定,一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害,在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用;一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用,以防止病人潜在的不良反应;使用低毒溶剂(第三类)较为理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a,但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标,实施例1残留%,实施例2甲乙酮残留%,实施例3二氯甲烷残留%。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》,和甲乙酮为三类溶剂,溶残要控制在%以下,二氯甲烷为二类溶剂,溶残要控制在600ppm,即%以下。吡啶丙醇是一种弱碱性化合物,可以与酸反应生成盐类。2-吡啶丙醇批发价
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