建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。若是液体,防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或收集器内,回收或运至废物处理场所处置。若是固体,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。接触控制/个体防护【中国MAC(mg/m3)】50【TLVTN】ACGIH206mg/m3[皮]【工程控制】密闭操作。提供良好的自然通风条件。【呼吸系统防护】空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩;可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。【眼睛防护】戴化学安全防护眼镜。【身体防护】穿防毒物渗透工作服。【手防护】戴橡胶手套。【其他防护】工作现场严禁吸烟。[1]3-苯丙醇储运特性编辑【操作注意事项】密闭操作。密闭操作,提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟4-吡啶丙醇附近比较好的生产厂家。淮安本地吡啶丙醇供应商家
所述降温结晶的温度为20~30℃。在本发明的某些实施例中,所述降温结晶后,还包括过滤和烘干,得到中间体。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中,得到的中间体具有式(ⅰ)所示的结构:本发明提供的处理方法得到的中间体的收率和纯度较高。中间体的收率高于%,纯度高于%。得到中间体后,将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。的,具体为:将所述中间体加入溶剂中,升温至85~120℃,然后滴加氯化剂,滴加完成后,升温至回流温度,回流反应2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本发明的某些实施例中,将所述中间体加入溶剂中,升温至100℃、110℃、90℃、85℃。本发明对升温至85~120℃的升温速率并无特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明的某些实施例中,所述滴加的时间为~1h。在某些实施例中,所述滴加的时间为。本发明对所述升温至回流温度的时间并无特殊的限制,在本发明的某些实施例中,所述升温至回流温度的时间为。在本发明的某些实施例中,所述回流反应的时间为、3h或2h。在本发明的某些实施例中。扬州定制吡啶丙醇供应2-吡啶丙醇购买量大从优。
所述氯化剂选自氯化亚砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一种或几种。在本发明的某些实施例中,所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为2~:1。在某些实施例中,所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为:1、2:1或:1。在本发明的某些实施例中,所述溶剂选自甲苯和/或二氯乙烷。在本发明的某些实施例中,所述溶剂与所述中间体的质量比为4~5:1。在某些实施例中,所述溶剂与所述中间体的质量比为4:1或5:1。在本发明的某些实施例中,所述回流反应后,还包括:降温。在本发明的某些实施例中,所述降温后的温度为20~30℃。在某些实施例中,所述降温后的温度为25℃、30℃或20℃。在本发明的某些实施例中,所述降温后,还包括加水搅拌、过滤和烘干。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌的加水时间为30min~60min。在某些实施例中,所述加水时间为30min。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1~:1。在某些实施例中,所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1:1。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌中的搅拌时间为~1h。在某些实施例中,所述加水搅拌中的搅拌时间为。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制。
收藏查看我的收藏0有用+1已投票03-苯丙醇编辑锁定本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目审核。3-苯丙醇,3-phenylpropanol,C9H12O,。常用于药物及香料合成。医药工业中是中枢骨胳肌松弛剂强盘松的中间体。中文名3-苯丙醇英文名3-phenylpropanol分子量密度g/mL目录1基础资料2编号系统3物性数据4毒理学数据5分子结构数据6计算化学数据7合成方法8主要用途9环己醇说明书10储运特性11安全信息3-苯丙醇基础资料编辑中文名:3-苯丙醇,常用于药物及香料合成。英文名:3-phenylpropanol别名:γ-苯丙醇,氢化肉桂醇,γ-羟基丙基苯,3-苯基丙醇,利胆醇,3-苯基-1-丙醇,3-Phenylpropylalcohol,Hydrocinnamylalcohol,3-Phenyl-1-propanol。分子量:[1]3-苯丙醇编号系统编辑CAS号:122-97-4MDL号:MFCD00002950EINECS号:204-587-6RTECS号:UB8970000BRN号:1857542PubChem号:24901373[1]3-苯丙醇物性数据编辑1.性状:无色液体2.沸点:℃,119℃()3.相对密度:(25/4℃)4.折光率:(25℃)5.闪点:109℃6.溶解度:溶于70%乙醇和醚,微溶于水7.相对密度(25℃,4℃):8.常温折射率(n20):9.常温折射率(n25):10.相对密度(20℃。2-吡啶丙醇的密度:1.066 g/mL at 25 °C(lit.)。
在0~25%rh之间吸湿增重迅速增加至%,以后速率减慢,至95%rh吸湿增重至%。西他沙星,制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质,如结晶型、纯度和溶解度,因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》规定,一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害,在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用;一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用,以防止病人潜在的不良反应;使用低毒溶剂(第三类)较为理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a,但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标,实施例1残留%,实施例2甲乙酮残留%,实施例3二氯甲烷残留%。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》,和甲乙酮为三类溶剂,溶残要控制在%以下,二氯甲烷为二类溶剂,溶残要控制在600ppm,即%以下。国内2-吡啶丙醇定制厂家。浙江综合吡啶丙醇一般多少钱
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根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例3将20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率84%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例4将60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率89%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例5将40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率86%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析。淮安本地吡啶丙醇供应商家
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