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学位论文作者：日期：年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，署名单位仍然为郑州大学。保密论文在后应遵守此规定。学位论文作者：日期：年月日万方数据摘要摘要3-巯基-1-丙醇是合成橡胶生产过程中的聚合及硫化调节剂，是医药、染料、农药等合成的重要有机合成中间体，还是金属表面强化剂、有机添加剂、修饰剂、金属缓蚀剂以及酶法和化学法合成寡糖的无痕迹连接分子等。此外，它还可以用作亲水性自组装单分子层、抗氧剂以及某些催化剂的制备，如:抗氧剂-565和铱等贵金属催化剂的制备。目前国内的3-巯基-1-丙醇主要依赖进口，且价格昂贵，开发出一条新的工业化生产路线是研究者急需解决的问题。首先，本文以1,3-丙二醇为原料。2-吡啶丙醇购买量大从优。徐州综合吡啶丙醇商家

与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪，温度范围：40-300℃，升温速率：10℃/min，dsc图如图2所示，tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰，在℃有一吸热峰，在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知，样品在100℃开始质量衰减，至150℃左右质量衰减约％，然后形成一个平台区，至200℃左右开始分解，在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水，转化为无水物，熔点为℃左右，从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为％)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪，型号(cad4/pc)，图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示：从单晶结构上看碱基结构与西他沙符，酸根与富马酸相符，富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐，且每个分子含有一个结晶水，证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物，结构为：实施例2将10g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率91％，hplc纯度％。南通定制吡啶丙醇厂家现货国内4-吡啶丙醇购买渠道。

    还可用作防冻剂、清洁剂、调和汽油的添加剂、颜料生产的分散剂、印染工业的固定剂、玻璃和透明塑料的防雾剂等。用途异丙醇是农药生产的重要中间体，可以生产杀菌剂稻瘟灵、异稻瘟净等，杀虫杀螨剂胺丙畏、水胺硫磷、甲基异柳磷、残杀威、氰戊菊酯等，以及除草剂异丙草胺，并可制备溴代异丙烷和氯代异丙烷，也是农药的重要中间体。用途主要用于制药，也用作溶剂、萃取剂、防冻剂等用途用途：用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等用途杂酚油、虫胶、树脂、树胶、硝基纤维素的溶剂。酯化分析测定植物油的溶剂。测定钡、钙、铜、镁、镍、钾、钠和锶。稀土金属的萃取、分离。萃取生物碱。农药分析。有机合成。抗冻液组分。用途杂酚油、虫胶、树脂、树胶、硝基纤维素的溶剂。酯化分析测定植物油的溶剂,测定钡、钙、铜、镁、镍、钾、钠及锶。亚硝酸钴钠-异丙醇法测定土壤及植株含钾量，萃取生物碱，农药分析等。有机合成。抗冻液组合。用于沉淀DNA.生产方法其制备方法是以丙烯为原料，以磷酸硅藻土为催化剂，在加压下直接水合成异丙醇。其工艺是将丙烯和水分别加压到MPa，并预热至200℃，混合后进入反应器，进行水合反应，反应器内装有磷酸硅藻土催化剂，反应温度为95℃。

动态水分吸附在吸湿过程rh0％～95％和去湿过程rh95％～0％之间变化时，本发明水合物重量变化不明显，25℃、高湿rh95％条件下放置45天晶型与0天一致，稳定性好；(2)本发明水合物溶剂残留小于％，符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星，然而本发明并不限于下面的实施例，这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪，cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中，将富马酸与西他沙星，加热反应，使体系基本澄清。附近4-吡啶丙醇定制厂家。

再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°扫描速度：°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出，样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、，更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上)，2θ衍射角的误差为±，将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法：样品经燃烧分解,定量转换，检测，再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果，实测值：％、％、％，理论值：％、％、％，样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于％。4-吡啶丙醇附近比较好的生产厂家。无锡定制吡啶丙醇供应

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    压力为MPa，水与丙烯的摩尔比为∶1，丙烯转化率为％，选择性为99％，反应气体经中和和换热后送到高压冷却器和高压分离器，气相中的异丙醇在回收塔中用无盐水喷淋回收，未反应的气体经循环压缩机循环使用，液相为低浓度异丙醇(15％～17％)，经粗蒸塔得85％～87％异丙醇水溶液，再用精馏塔精馏到95％，然后用苯萃取到99％以上。该方法是国内外生产异丙醇的主要方法。该法不用硫酸，不存在腐蚀问题，工艺流程比较简单。还有一个硫酸水合法，即用含50％以上的丙烯为原料，在50℃和低压下在吸收塔中用75％～85％的浓硫酸吸收，将吸收液稀释到硫酸含量为35％，在解吸塔中用低压蒸汽水解成异丙醇。该方法丙烯转化率可达90％以上，得到粗品异丙醇含异丙醇高达50％～60%。此法要用硫酸，对设备腐蚀性大，另外，稀硫酸要进行浓缩套用。CH3CH=CH2+H2SO4→(CH3)2CHOSO3H[H2O]→(CH3)2CHOH+H2SO4生产方法2-丙醇可用发酵的方法生产，生产1t2-丙醇需消耗16t粮食。工业上采用丙烯水合法，较早采用硫酸水合法（又称间接水合法）；1951年英国卜内门化学工业公司开始用丙烯直接水合法生产2-丙醇。1.间接水合法丙烯与硫酸反应先得到硫酸氢异丙酯，后者经水解而成异丙醇。徐州综合吡啶丙醇商家