本发明属于农药废水处理领域，涉及一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。背景技术：4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)，英文名称1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride，其结构式如下：高浓度吡啶在高温且存在无机酸、酰氯或单质卤素时容易产生4-ppc。而4-ppc在碱性体系中则会快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap对鱼为剧毒物，蓝鳃太阳鱼lc50为(96h)。因此，废水中4-ap超过4ppm极易致鱼死亡，排放时必须严格控制。硫双威是以吡啶为溶剂，灭多威和二氯化硫为原料反应而来，反应式如下：该反应放热剧烈，体系中局部温度较高，由于氯化氢及少量氯气的存在，极易生成4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶盐酸盐经过滤分离后均留存在母液中，若在回收吡啶前直接进行碱化处理，则4-ppc将全部转化为4-ap，不会造成吡啶回收率偏低，而且使得废水中4-ap严重超标，既增加了生产成本，又增大了环保压力，因而在回收吡啶前需要将硫双威母液中的4-ppc有效去除。因此，急需获得一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的能够有效处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足。4-吡啶丙醇价格优惠的厂家。徐州吡啶丙醇厂家现货
所述降温结晶的温度为20～30℃。在本发明的某些实施例中，所述降温结晶后，还包括过滤和烘干，得到中间体。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中，得到的中间体具有式(ⅰ)所示的结构：本发明提供的处理方法得到的中间体的收率和纯度较高。中间体的收率高于％，纯度高于％。得到中间体后，将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。的，具体为：将所述中间体加入溶剂中，升温至85～120℃，然后滴加氯化剂，滴加完成后，升温至回流温度，回流反应2～3h后，得到四氯吡啶酸。在本发明的某些实施例中，将所述中间体加入溶剂中，升温至100℃、110℃、90℃、85℃。本发明对升温至85～120℃的升温速率并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明的某些实施例中，所述滴加的时间为～1h。在某些实施例中，所述滴加的时间为。本发明对所述升温至回流温度的时间并无特殊的限制，在本发明的某些实施例中，所述升温至回流温度的时间为。在本发明的某些实施例中，所述回流反应的时间为、3h或2h。在本发明的某些实施例中。盐城3-吡啶丙醇推荐厂家2-吡啶丙醇优等品购买渠道。
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根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例3将20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率84％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例4将60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率89％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例5将40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率86％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析。2-吡啶丙醇厂家直出，没有中间商。
所述的反应器a5和反应器b6和冷凝器a7和冷凝器b8相连。所述的反应器a5和反应器b6下端设有三通阀门a13和b14，所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14一路连接在线色谱15，一路连接冷凝器a7和冷凝器b8，一路连接反应器a5和反应器b6；所述的冷凝器a7和冷凝器b8分别与接收器a9和接收器b10相连。所述的空气供给端11通过控制阀c20和控制阀d21分别与反应器a5和反应器b6顶端相连接。所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14通过电脑控制。所述的接收器a9和接收器b10下端分别设有放料阀a16和放料阀b17，上部分别设有尾气排放管线。反应器的反应温度为62-63℃，催化剂再生温度500-550℃。一种2-氯吡啶氧化方法，采用上述的装置，打开控制阀a18，关闭控制阀b19，反应器a5进行反应，打开控制阀d21，关闭控制阀c20，反应器b6进行再生。反应器a5和反应器b6交替反应再生，保证实验连续进行。一种2-氯吡啶氧化方法，采用上述的装置，当取样时关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接，物料进入色谱进行的分析，当无需取样时，关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接，打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，进行反应。本发明在工作时：反应器a5和反应器b6中填充催化剂。国内高纯度2-吡啶丙醇价格。宿迁环保吡啶丙醇怎么收费
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以防止皮肤接触。服装：穿适当的防护服以防止皮肤接触。呼吸器：的呼吸保护计划，以满足OSHA的29CFR149工作环境需要时，呼吸器的使用。曝光：效果的影响可能有延迟。3-碘吡啶处理和存储贮藏方法：存放在密闭的容器中。储存于阴凉，干燥，通风良好的地方远离不相容物质。从光存储保护。处理：后，彻底冲洗。使用足够的通风。减少灰尘的产生和积累。避免接触眼睛，皮肤和衣物。保持容器密闭。避免食入和吸入。从光存储保护。衣服洗净后方可重新使用。3-碘吡啶消防措施消防：佩戴自给式呼吸器压力需求的装置，MSHA/NIOSH（或同等学历），以及完整的护具。发生火灾时，可能会产生刺激性和剧毒气体通过热分解或燃烧。灭火剂：使用合适的灭火剂。在用火喷水，干粉，二氧化碳，或适当的泡沫的情况下。3-碘吡啶泄漏处理办法小泄漏/泄露：真空或清扫物质，并到一个合适的地方处置容器中。立即清理泄漏，使用适当的防护设备。避免产生灰尘的条件。提供通风。徐州吡啶丙醇厂家现货
