采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中，得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的结构：本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法，包括以下步骤：a)在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中90～130℃下进行水解反应得到中间体；b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。本发明首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应，反应条件温和，反应转化率高，选择性好，同时，水为溶剂，经济环保；水解反应后的产物经氯化反应，得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。实验结果表明，本发明提供的处理方法得到的产品四氯吡啶酸的收率高于％，纯度高于％。为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。以下实施例所用的原料均为一般市售。实施例1将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的质量浓度为98％)加入高压釜中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与硫酸的摩尔比为1：，升温至110℃，保温反应，取样检测未转，未转小于1％，降温结晶，过滤、烘干，得到中间体。国内4-吡啶丙醇价格表。常州定制吡啶丙醇推荐厂家
所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率90％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法，取(含，北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光条件下搅拌升温至55～60℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光条件下搅拌升温至55～60℃，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应50min，保温条件下加300ml正己烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥。连云港吡啶丙醇怎么收费2-吡啶丙醇是一种化学物质，分子式是C8H11NO。
所述无机酸选自硫酸、乙酸和磷酸中的一种或几种。在本发明的某些实施例中，所述无机酸的质量浓度为98％～99％。在某些实施例中，所述无机酸的质量浓度为98％。在本发明的某些实施例中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与无机酸的摩尔比为1：1～4，为1：1～2。在某些实施例中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与无机酸的摩尔比为1：、1：2、1：1或1：4。本发明中，所述水为水解反应的溶剂。在本发明的某些实施例中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与水的质量比为1：3～5。在某些实施例中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与水的质量比为1：5、1：4或1：3。在本发明的某些实施例中，所述水解反应的温度为90～130℃。反应温度低于100℃，反应时间明显延长；反应温度超过130℃，反应的选择性变差，收率降低。反应温度110～120℃。在本发明的某些实施例中，所述水解反应的温度为90℃、115℃、120℃或130℃。在本发明的某些实施例中，所述水解反应完成后，氨氯吡啶酸生产废渣的转化率大于99％。在本发明的某些实施例中，所述水解反应的时间为4～5h。在某些实施例中，所述水解反应的时间为5h、。在本发明的某些实施例中，所述水解反应后，还包括：降温结晶。在本发明的某些实施例中。
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