使用了大量的碱和酸,工艺过程是环境不友好的。因此急需开发新的工艺,以减轻丁炔二酸合成过程的环境压力。技术实现要素:针对现有技术的不足,本发明提供了一种催化合成丁炔二酸的新工艺。本发明的一种丁炔二酸的制备方法,包括以下内容:(1)首先对密闭反应釜进行无水无氧处理;(2)将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂装入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳,加热加压进行反应;(3)步骤(2)所得反应后混合物经分离得到液体混合物,向液体混合物中加入koh溶液;搅拌,析出白色沉淀;将白色沉淀加入热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,冷却,析出(白色)沉淀,经过滤,获得产物。本发明中,所述工艺的反应方程式如下:cac2+co2+nax→naoocc≡ccoona+cax2naoocc≡ccoona+h2so4→hoocc≡ccooh+2na2so4。其中,在步骤(1)中,无氧无水处理可以采用本领域的现有技术。如,可以通过对反应釜进行多次的抽真空、充氮气操作进行除氧。所述的无水处理可以采用高温氮气吹扫反应釜的方式进行。步骤(2)中,所述碳化钙与溶剂的摩尔比一般为1:6~1:12。所述碳化钙与助剂的摩尔比为1:1~1:3。催化剂的用量一般为碳化钙的10~40wt%。步骤(2)的反应温度一般为30~80°c。4-戊炔-1-醇通过什么渠道购买?常州2-己炔-1-醇炔醇工厂直销
焙烧时间可适当长点;焙烧温度高时,焙烧时间可适当短点,例如,焙烧温度为800℃时,焙烧时间可以为3h。通过焙烧实现去除水分,分解前驱体盐,提高机械强度,增强金属载体间相互作用、形成钙钛矿结构等目的。将上述钙钛矿型复合氧化物作为催化剂和炔醇投入回路反应器中,在一定h2压力和温度下进行选择性氢化反应,得到对应的烯醇。在一些实施方式中,上述钙钛矿型复合氧化物催化剂与炔醇的质量比为,催化剂与炔醇的质量比可取该比值范围内的任意比值,例如、、、、、。在一些实施方式中,上述选择性加氢反应的h2压力为,温度为30-50℃,反应时间为20-40min。以下为具体实施例。实施例1催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:y:mn:pd=8:2:、硝酸钇、硝酸锰以及硝酸钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:,将其加入上述混合盐溶液中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后将样品700℃焙烧4h,即可得到钙钛矿复合氧化物催化剂δ,记为催化剂a。实施例2催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:y:mn:pd=8:2:、硝酸钇、醋酸锰以及氯化钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:。宿迁7-辛炔-1-醇炔醇价格大全4-戊炔-1-醇在常温常压下为透明至淡黄色液体状。
然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为81%。实施例7在手套箱中将160ml(3mol)乙腈和32g()碳化钙和53g()碳酸钠混合,然后将(1:1,34%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c,反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入-16ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入590ml温度为80℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为96%。实施例8在手套箱中将160ml(3mol)乙腈和32g()碳化钙和53g()碳酸钠混合,然后将(1:1,10%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。
呼吸系统防护:一般不需要特殊防护,但建议特殊情况下佩带合适的自吸过滤式防毒面具(氧气含量与空气中氧含量一致或接近时)。眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防误食乙炔的应急医疗诊断要点:(1)吸入一定浓度后有轻度、头昏。(2)吸入高浓度时先兴奋、多语、哭笑不安,继而、眩晕、恶心、呕吐、步态不稳、嗜睡。(3)严重者昏迷。(4)乙炔急性毒性主要是因为高浓度时置换了空气中的氧,引起单纯性窒息作用,缺氧是主要致死原因。处理原则:可参考“丙烯中毒”。预防乙炔的监测方法介绍监测方法1、现场应急监测方法(1)气体检测管法。(2)气体速测管。2、实验室监测方法监测方法气相色谱法:类别空气;来源《工作场所有害物质监测方法》徐伯洪,闫慧芳主编监测方法气相色谱法:类别空气;来源《空气中有害物质的测定方法》(第二版)杭士平编监测方法乙炔亚铜比色法:类别空气:来乙炔的主要用途介绍乙炔可用以照明、焊接及切断金属(氧炔焰),也是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶、合成纤维等的基本原料。乙炔燃烧时能产生高温,氧炔焰的温度可以达到3200℃左右,用于切割和焊接金属。供给适量空气,可以完全燃烧发出亮白光。4-戊炔-1-醇通过哪里购买?
【填空题】1-丁烯和2-丁烯为同分异构体,二者互为__________(填写:构造/同分/对映/立体/构象,其一或其二,用/隔开)异构体。()【多选题】齿状线【多选题】胃【单选题】胰【判断题】甲苯被氧化时先生成苯甲酸,因此,可通过1-甲基萘氧化制备1-萘甲酸:()【多选题】围成胆囊三角的结构是【多选题】鼻咽的结构有【多选题】牙周组织包括【多选题】出入肝门的结构有【单选题】肝外胆道【多选题】将3-己炔转变为(Z)-3-己烯的化学条件和过程为()【多选题】在(1)丙烯腈(2)1,3-丁二烯(3)丙烯(4)环戊二烯四种物质中()【多选题】属于口咽的结构有【单选题】下列各组化合物均为路易斯酸的是?()【单选题】通过胆囊三角的结构是【多选题】无结肠带的肠管是【多选题】咽淋巴环包括【多选题】直肠【多选题】食管的第二个狭窄部【判断题】在丙烯分子中的C原子均为SP2杂化轨道。()【单选题】将丙烯通过下述何种试剂或过程可以得到正丙醇。()【多选题】十二指肠【多选题】通过下列哪个过程可以得到1-溴-2-丁烯()【单选题】分子式为C5H12的烷烃发生一氯代反应的产物只有一种,则该物质一定是()【多选题】顺-2-丁烯和反-2-丁烯二者的关系是:()【其它】圣诞节插画。炔醇用于制备染料和香料。无锡炔醇
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由于只有一个碳原子,因此有其特有的反应。例如①与氯化钙形成结晶状物质CaCl2・4CH3OH,与氧化钡形成BaO・2CH3OH的分子化合物并溶解于甲醇中;类似的化合物有MgCl2・6CH3OH、CuSO4・2CH3OH、CH3OK・CH3OH、AlCl3・4CH3OH、AlCl3・6CH3OH、AlCl3・10CH3OH等4CH3OH+CaCl2→CaCl2・4CH3OH2CH3OH+BaO→2CH3OH・BaO②与其他醇不同,由于-CH2OH基与氢结合,氧化时生成的甲酸进一步氧化为CO22CH3OH+O2→2HCHO+2H2O2HCHO+O2→2HCOOH2HCOOH+O2→2H2O+2CO2③甲醇与氯、溴不易发生反应,但易与其水溶液作用,初生成二氯甲醚(CH2Cl)2O,因水的作用转变成HCHO与HCl2CH3OH+2Cl2=(CH2Cl)2O+H2O+2HCl(CH2Cl)2O+H2O=2HCHO+2HCl④与碱、石灰一起加热,产生氢气并生成甲酸钠CH3OH+NaOH→HCOONa+2H2⑤与锌粉一起蒸馏,发生分解,生成CO2和H2O2CH3OH+2O2→4H2O+2CO2相关资讯消除木门甲醇污染常见误区【建材网】雾霾横行空气质量日益低下的,屋外呆不下去了,可是屋内空气质量又如何?甲醛问题一直是室内危害的一大,如何买到没有甲醛的木门、地板、油漆、墙漆?甲醛是无色无味的,装修之后重度超标的甲醛含量才会有刺鼻的气味出现。常州2-己炔-1-醇炔醇工厂直销