热差分析:用二种物质在一定的温度范围内加热,其中一种物质加热后不发生相变化,如果另一种物质加热过程也无相变化,则二种物质之问无热量差:如果其中有一种物质在加热过程中产生相变化,由于吸热或放热,会产生与另一种物质的热量差,即差热。量测产生差热时的温度和差热大小,可以定性或定量分析该物质。加热时无相变化的物质称为参比样。一、脱水:以各种不同状态存在于材料中的水在加热后失水时要吸收热量,因此不状态的水的脱除为吸热反应。材料结构不同,水的存在形态不同,则脱水吸热的温度也不同。脱水后,材料失重二脱水温度取决于水在物质中的结合力。二、分解:加热后,物质由一种化合物变成二种以上的化合物称为分解,破坏了原来的结构,吸收热量成为破坏动能。分解温度和吸收的热量取决于晶格结合的牢固程度。三、物质由无定形转变为晶态,即无序→有序,内能减少,放出热量。如果结晶破坏转变为非晶态,则为吸热反应。 苏州热分析服务外包找哪里?镇江FEA热分析服务销售价格
在热分析技术的定义中的“一定气氛”是指使用热分析技术可以研究物质在不同的气氛(包括氧化性气氛、还原性气氛、惰性气氛、真空或高压)下的物理性随温度或时间连续变化关系。此处所指的氧化性气氛、还原性气氛以及惰性气氛是相对的,实验时应根据实验目的和研究对象的性质来选择相应的气氛。对于大多数热分析仪器而言,除了气氛种类可以改变外,气氛的组成也可以进行变化,如可以在热分析仪器上比较方便的研究煤在不同氧含量的气氛下的热分解行为。另外,气氛的流量也是可以控制的。当前大多数的商品化热分析仪器可以在实验过程中通过仪器的控制软件十分方便地实现某些温度下的气体切换、流速改变甚至气体混合等操作。温度变化(temperaturealteration)意味着可以预先设定温度(程序温度)或样品控制温度的任何温度随时间的变化关系。其中,样品控制的温度变化是指利用来自样品的反馈信号来控制样品所承受的温度的一种技术。在实验过程中,如果发生了至少一个从特定的温度(甚至环境温度)到其他指定温度的变化,在指定温度下进行的等温实验属于热分析的范畴。如果实验*在室温环境下进行,则这类实验不属于热分析。 镇江FEA热分析服务销售价格热分析在生命科学领域的应用。
在差热分析中,为反映这种微小的温差变化,用的是温差热电偶。它是由两种不同的金属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段,其两端各自与等粗的两段铂丝用电弧分别焊上,即成为温差热电偶。 在作差热鉴定时,是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中。 在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地 确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线。如果在某一温度区间样品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。不同的物质所产生的热电势的大小和温度都不同
由于热分析法是研究物质在程序升、降温过程中所发生的各种物理和化学变化过程,且具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速、不须作预处理以及试样微量化等优点,将其与先进的检测仪器及计算机系统联用,可获得大量可靠和普及的信息,因此它是一类多学科通用的分析测试技术。近年来热分析技术与生命科学越来越紧密的结合,在药学科学等领域中逐渐得到普及应用。如热分析法在药学研究中的应用,制药技术中的配方研制、医药成分的分析和质量检验,热分析技术在研究生物的作用方面具有其创新和实用的科学意义。热分析定义中“一定气氛”的含义。
际热分析量热协会(ICTAC)在1991年给热分析的定义为“Agroupoftechniquesinwhichapertyofthesampleismonitoredagainsttimeortemperaturewhilethetemperatureofthesample,inaspecifiedatmosphere,isgrammed”,意为“热分析是在程序控制温度和一定气氛下,监测样品的性质随温度或时间的一类技术”。在我国的一些标准中,对热分析的定义如下:在程序控制温度和一定气氛下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。对比国际定义和我国的定义,可以发现:(1)热分析是在程序控制温度和一定气氛下进行的实验;(2)国际上热分析定义的研究的对象是样品的性质,国内对热分析的研究对象的定义是物理性质;从这个角度来看,国际定义中还包括了除了样品的物理性质之外的化学性质,定义的范围似乎更普及了。(3)关于这些性质的测量方式,国际定义为monitor(翻译为“监测”似乎更形象些),国内定义中的性质的测量方式为“测量”;从字面上理解,监测与测量之间存在着一定的差别。监测重点突出的是连续测量,而测量的范围更加普及,包括连续测量(不间断测量)和不连续测量(间断测量)。另外,从测量的次数看,监测显然是连续多次的测量。 热会如何影响锂离子电池?镇江FEA热分析服务销售价格
热分析 定义中“与温度或时间关系”的含义。镇江FEA热分析服务销售价格
DSC谱、DTA谱:熔点、沸点测定和物质鉴定(借助标准物的预先测定或标准数据);各种热效应(蒸发、升华、熔融、结晶、相变、生成等)焓变值测定和物质鉴定;比热的DSC测定;玻璃化转变、热容转变;居里点转变-铁磁材料的居里点测试;反应度、固化度、聚合度、结晶度的测定:热氧化诱导期测定、热氧化稳定性研究;由DSC或DTA测试曲线绘制相图;接近纯净物质的纯度测试;热重分析(TG)、热分析反应动力学-动态热重法实验(热重动力学):不仅可研究各类反应,也可用于分析各类转变和物理过程(如结晶、扩散等)的速率;微商法TG求解动力学参数;多个升温速率法求解动力学参数;此外,热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)、温度调试式差示扫描量热法(TMDSC)和调试DSC(MDSC)也是热分析的范畴。聚合物尺寸研究,高聚物结晶结构,聚合物各种反应速度的研究,测定聚合物玻璃化转变温度,聚合物热稳定性研究,等都是热分析的研究应用可以发挥作用的领域。 镇江FEA热分析服务销售价格
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