鲎试剂复溶和样品准备 同凝胶法一样,先使用无热原的水复溶鲎试剂,同时取适量的纯化水样品。 仪器检测设置 将复溶后的鲎试剂和纯化水样品按照仪器要求的体积加入到动态浊度仪的反应池中。在仪器上设置好检测参数,包括反应温度(一般为 37℃)、检测时间间隔等。 根据鲎试剂的灵敏度和预期的内素浓度范围,在仪器中输入相应的标准曲线信息或者使用已知内素浓度的标准品预先制作好标准曲线,以便后续进行定量计算。 检测与结果分析 启动仪器,它会自动在恒温条件下检测反应体系的浊度变化。随着内素与鲎试剂反应,溶液浊度逐渐增加,仪器会记录下浊度随时间的变化曲线。根据标准曲线和检测到的浊度变化数据,计算出样品中内素的含量。其在生物技术的细胞培养传代中,可维持细胞生长状态稳定。新型去离子水生产企业
鲎试剂复溶 用无热原的水按照鲎试剂说明书规定的体积准确复溶鲎试剂。一般是将鲎试剂小瓶轻轻振摇,使内容物充分溶解,复溶过程要小心操作,避免产生过多气泡,因为气泡可能会干扰后续的凝胶观察。 样品混合与孵育 取适量的纯化水样品(如 0.1 - 0.2mL)与复溶后的鲎试剂(如 0.1 - 0.2mL)混合在小试管中。使用移液器时要确保移液准确,并且将样品和试剂充分混匀,轻轻颠倒试管几次即可。 将混合后的试管放入预先设定为 37℃的恒温箱中进行孵育。孵育时间一般为 60 - 90 分钟,孵育过程中要保持恒温箱内温度稳定,避免频繁开门导致温度波动影响凝胶形成。新型去离子水生产企业其在环境科学的大气污染监测中,可用于吸收液的配制。
样品采集与处理 对于纯化水样品,要使用无菌的采样容器进行采集。采样容器要经过严格的清洗和灭菌处理,以防止引入外源性的热源物质。例如,可以采用高压蒸汽灭菌的方式对采样瓶进行灭菌。 采集后的样品如果不能及时检测,要妥善保存,一般建议在低温下保存,但要避免冷冻,因为冷冻可能会导致样品中的成分发生变化或者内素聚集,影响检测结果。孵育结束后,将试管从恒温箱中取出,小心地垂直放置在一个平稳的平面上,然后在良好的光线下观察试管内溶液的状态。如果溶液形成坚实的凝胶,且倾斜试管时凝胶不流动,判定为阳性,说明样品中含有内素;如果溶液仍然为液体,则判定为阴性,表明样品中内素含量低于检测限。
检查微生物限度 原理:微生物是热源物质的主要来源之一,如细菌内素就是革兰氏阴性菌细胞壁的成分。如果纯水中微生物数量得到有效控制,在很大程度上可以推断热源物质也被有效去除。 操作步骤:可以采用平板计数法检测水中的细菌总数。将一定量(如 1mL)的处理后的纯水样品接种到营养琼脂培养基平板上,在适宜的温度(如 37℃)下培养 24 - 48 小时后,计数平板上生长的菌落数。如果菌落数低于规定的限度(如饮用水标准中细菌总数每毫升不超过 100CFU),说明微生物得到有效控制,热源物质可能已被去除。同时,也可以采用滤膜法,将一定量的纯水通过滤膜,然后将滤膜放在培养基上培养,计数滤膜上的菌落数来检测微生物数量。在环境监测中,去离子水用于配制标准溶液与样品稀释。
制药行业:对于制药行业的纯化水,TOC 含量要求更为严格。一般要求纯化水的 TOC 含量不超过 500μg/L,注射用水的 TOC 含量不超过 500μg/L(中国药典规定)。这是因为在药品生产过程中,即使微量的有机碳化合物也可能与药物成分发生反应,影响药品质量和安全性,或者作为微生物生长的营养源,导致药品污染。 电子工业(半导体制造等):在电子工业中,特别是半导体制造,超纯水的 TOC 含量通常要求低于 1 - 10μg/L。这是由于在半导体制造过程中,即使极微量的有机碳杂质也可能吸附在芯片表面,影响芯片的性能和质量,如导致芯片短路、光刻精度下降等问题。 实验室分析(高精度实验):在高精度化学分析和生命科学研究等实验室用途中,TOC 含量一般要求低于 10 - 100μg/L。例如,在液相色谱 - 质谱联用(LC - MS)等高精度分析实验中,低 TOC 含量的水可以避免在分析过程中产生额外的峰,确保实验结果的准确性和重复性。去离子水在制药行业的注射用水制备中有重要的前置处理作用。新型去离子水生产企业
其密度因离子去除有所改变,接近理论上的纯水密度值。新型去离子水生产企业
TOC 的测量方法 燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(NDIR) 原理:将水样注入高温燃烧炉(通常温度在 680 - 950℃之间),水中的有机碳在高温和催化剂(如铂、二氧化钴等)的作用下被完全氧化为二氧化碳。然后,通过非色散红外吸收分析仪来检测生成的二氧化碳的量,从而根据碳的守恒定律计算出水中 TOC 的含量。因为二氧化碳在特定波长(一般为 4.26μm 左右)的红外光区域有强烈的吸收,通过检测红外光的吸收程度就能确定二氧化碳的量。 操作要点:在测量前,需要对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液(如邻苯二甲酸氢钾溶液)来校准仪器的灵敏度和准确性。水样的注入量要准确控制,因为这会直接影响测量结果。同时,要确保燃烧炉的温度和催化剂的活性处于良好状态,以保证有机碳的完全氧化。 紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 原理:利用紫外线(UV)的能量使水中的有机碳发生氧化反应。在紫外线的照射下,水中的有机碳被氧化为二氧化碳,然后再用非色散红外吸收分析仪检测二氧化碳的量来计算 TOC。这种方法相对温和,对于一些对温度敏感的水样或者含有易挥发有机物质的水样比较适用。新型去离子水生产企业