柱温箱的降温:早期的气相色谱柱温箱在需要降温时,通过人工手动开启柱温箱门来实现,待温度降到指定温度后,关闭柱温箱门即可。目前的气相色谱柱温箱在程序升温结束恢复到初始较低温度,或者需要降温时,通过仪器自动实现。其主要实现机构主要为柱温箱内部的风扇和仪器后部的降温通道(俗称“后开门”结构)。仪器开始降温时,柱温箱后部的降温通道(俗称“后开门”结构)在电机带动下开启,热风从上部出口吹出,冷风从下部进口进入,通过冷热交换,仪器柱温箱迅速降温;待温度达到接近指定温度,“后开门”结构短暂的反复进行开合关闭,对温度进行细调;温度达到指定温度后,“后开门”结构完全关闭。气相色谱的温度控制在仪器分析中极为重要,除了文中常见的升温和降温之外,还涉及到快速升温、冷却剂降温、程序升温和程序降温等多个方面以及结构和设计上的改进与完善。因此了解相关原理,不仅有助于仪器的使用,也有利于仪器的维护和改进。上海气相色谱仪代理找谁?扬州工作站气相色谱仪药检
载气不纯造成的问题:(1)进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;(2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;(3)TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;(4)FID:噪声大,基线不稳定;(5)ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。(6)FPD:噪声大,基线不稳定;(7)NPD:噪声大,基线不稳定;兰州实验室仪器气相色谱仪药检气相色谱仪原理、结构及操作。
仪器构造:气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。
气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?检测技术:GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,较小检测限可达纳克级。而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。气相色谱仪价格谁家便宜?
色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。检测系统:包括检测器,控温装置。常见的检测器有以下几种:①热导检测器(TCD)热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用较普遍的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。②氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。多功能气相色谱仪维护保养哪家好?重庆钝化管路气相色谱仪一站式服务
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为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用乙醇等溶剂浸泡。 火焰热离子检测器(FTD)FTD使用注意事项:(1)铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;(2)载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高;(3)空气:比较好是选钢瓶空气,无油;(4)氢气:要求纯度99.999%。另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。 扬州工作站气相色谱仪药检