涉及的几个术语:固定相(stationaryphase):在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相;流动相(mobilephase):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相;色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小;保留时间(retentiontime,tR):样品注入到色谱峰最大值出现的时间;气相色谱法特点:选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。灵敏度高:气相色谱可检测1110-~1310-g的物质。分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸气压,热稳定性好的物质。上海气相色谱仪维护保养哪家好?常州显示气相色谱仪维护保养
色谱柱的选择:色谱柱的种类:分为填充柱和毛细管/空心柱两类。填充柱材质多为不锈钢或玻璃,毛细管柱的材质多为石英。固定相的选择固体固定相:是表面有一定活性的固体吸附剂,如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等,不同的分析对象选用不同的吸附剂。液体固定相:由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。载体:要求比表面积大,化学稳定性和热稳定性好,颗粒均匀,有一定的机械强度。固定液的选择:高沸点有机液体,在操作范围内蒸汽压低,热稳定性好,对样品各组分有适当的溶解能力,选择性高,挥发性小,不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液,即组分的结构、性质或极性与固定液相似时,在固定液中的溶解度就大,保留时间长,有利于相互分离;反之,则溶解度小,保留时间短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。淮安电子气相色谱仪系统集成气相色谱仪代理请找上海锂盎电子科技有限公司。
载气系统:漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:①基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。②色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。③在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点,因此在许多领域得到普遍的应用。气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?流动相GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。上海GC112气相色谱仪安装调试哪家好?
应用范围:1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高的,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。气相色谱仪具有效能高的优点。连云港微型气相色谱仪安装调试
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但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰,色谱峰上的极大值是定性分析的依据。而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。常州显示气相色谱仪维护保养
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