气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。气相色谱仪目前已经成为分析测试实验室的常规必备的仪器之一。嘉兴多功能气相色谱仪报价
分离系统:该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"好的不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间。南京FID检测器气相色谱仪价格气相色谱仪选择性好,可分离、分析恒沸混合物,沸点相近的物质,某些同位素。
柱温的选择:柱温可以采用恒温或程序升温。在能保证R()的前提下,尽量使用低柱温,但应保证适宜的tR()及峰不拖尾,减小检测本底。。根据样品沸点情况选择合适柱温,柱温应低于组分沸点50~100C,宽沸程样品应采用程序升温程序升温好处:改善分离效果;缩短分析周期;改善峰形;提高检测灵敏度。检测器检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度(或量)变化转化为电信号变化的装置,是气相色谱仪的重点部件之一。检测器的输出信号经转化放大后成为色谱图。气相色谱所用检测器有热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,热导检测器(TCD)TCD是一种应用较早的通用型检测器,对任何气体均可产生响应,因而通用性好,而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广,但灵敏度较低。现仍在广泛应用。它由金属池体和装入池体内两个完全结称孔道内的热敏元件所组成,是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测。
吹扫捕集系统:用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。热解吸系统:用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进入气相色谱仪进行分析。顶空进样系统:顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中有挥发性有机化合物的分析。热裂解器进样系统:理论上,可适用于由于挥发性差,依靠气相色谱仪还不能分离分析的任何有机物,但是目前主要用于聚合物的分析。冷柱上进样系统:处于室温或者更低温度下的进样,然后以程序升温方式使样品组分汽化,先后进入色谱柱进行分离。该进样方式适用于热不稳定样品组分的分析,也可用于微量组分的高精度分析。气相色谱仪应用范围非常的广。
下面对检测器的日常维护作简单讨论:火焰离子化检测器(FID):(1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括长久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。气相色谱分析仪的进样系统相对于液相色谱分析仪的进样系统来说重要得多。南京气相色谱仪安装调试
检测器是整个气相色谱分析仪的主要部位。嘉兴多功能气相色谱仪报价
进样技术在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。进样量:进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升。排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。嘉兴多功能气相色谱仪报价
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