热导检测器(TCD)TCD使用注意事项:(1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;(2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;(3)用氢气作载气时,气体排至室外;(4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气;更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。池体污染;清洗措施:正己烷浸泡冲洗。气相色谱仪具有分析速度快的优点。宁波实验室仪器气相色谱仪一站式服务
气相色谱仪结构简单,反应灵敏度高,性能比较稳定,对大多数物质都有检测反应,特别适应气体的检测分析、常规分析。池体由不锈钢块组成,热敏元件一般由钨丝构成,温度系数为正数。因为热导检测属于浓度型检测范围,因此检测器的灵敏程度和池体几何结构、池体的稳定性、温度、热丝稳定性能、所使用载气热传导率,还有气体流量的稳定性、纯度、流速等诸多因素有关。并且检测器响应程度和桥流的使用密切相关,桥流越大,灵敏度也越高,但是噪声也随之增大,其使用寿命也会缩短。顶空气相色谱仪怎么选择气相色谱仪可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
气相色谱仪的优点:1、分离效率高,分析速度快,例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰,一般的样品分析可在20分种内完成。 2、样品用量少和检测灵敏度高,例如气体样品用量为1毫升,液体样品用量为0.1微升固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。3、选择性好,可分离、分析恒沸混合物,沸点相近的物质,某些同位素,顺式与反式异构体邻、间、对位异构体,旋光异构体等。4、应用范围广,虽然主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质,但在一定的条件下,也可以分析高沸点物质和固体样品。应用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等。
检测系统:高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。(1)紫外检测器该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。(2)示差折光检测器凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。,糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。(3)荧光检测器凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。数据处理系统:该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。
气相色谱仪日常维护:为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有C3H6O溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换;进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用C3H6O溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉;若有损坏应及时更换。气相色谱仪特别适应常规分析。苏州工作站气相色谱仪技术支持
气相色谱分析仪的进样系统相对于液相色谱分析仪的进样系统来说重要得多。宁波实验室仪器气相色谱仪一站式服务
电子俘获检测器(ECD)ECD使用注意事项:(1)气路安装气体过滤器和氧气捕集器;氧气捕集器再生:(2)使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min);(3)操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃,否则检测器很难平衡。(4)关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。基本操作 :加热:由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言宁波实验室仪器气相色谱仪一站式服务
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