奉贤区DK100顶空进样器安装调试

使用顶空进样器时，通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。顶空进样器可以进行饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析。奉贤区DK100顶空进样器安装调试

顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。进样、开始采样。漳州顶空进样器安装调试顶空进样器可以普遍应用于石油化工。

顶空进样器的分类从目前来看，可以分为手动型，全自动型，半自动型等三种。手动型顶空进样器具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自动型顶空进样器具备一个恒温炉，顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。等到平衡时间到后，要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制，取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。

顶空进样器适用测定液体或固体样品中的挥发物质，如果没有峰，很可能是针堵塞了，可以开吹扫气，看看是不是足够大，如果很小或没有，可以用打火机烧烧针，如果不行只能换新的针。重复性差，每次做完样品时要开吹扫气一段时间，可以进针空白看看还有无残留，如果依然存在，可以升高管壁等温度，烧一段时间。一个顶空瓶只能做一次重复性，一个瓶进几针来做重复性，这样是错滴，重复性应该是用几瓶来做的，然后每瓶可以隔一段时间放入加热位保证加热时间一致或者一起放入保证时间足够，每瓶样品都已充分达到气液平衡。清洗顶空进样器时，要设置传送带温度为60摄氏度。

顶空进样器包括进样器本体，本体内设有顶空瓶，顶空瓶顶部连通进样管道，进样管道上设有支管一和支管二，支管一连通清洗管，清洗管连接抽泵，抽泵通过三通阀门分别连通水箱和醇箱；顶空瓶侧部设有排空管，排空管上设有一针型阀；支管二用于连通进样针；支管一和支管二之间设置有第二针型阀。以反向冲洗的方式将凝结在进样管道和顶空瓶中的脏物清洗干净，不但可以减少大幅度清洗顶空进样器的次数，提高工作效率，还可以提高顶空进样器的使用寿命，以及提高色谱仪的检测精度。清洗顶空进样器时，要降低样品瓶然后取出来。奉贤区DK100顶空进样器安装调试

合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%。奉贤区DK100顶空进样器安装调试

顶空进样器在启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作。顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的。很显然，这是一种间接分析方法，其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡。所以，气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法，即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分，因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。奉贤区DK100顶空进样器安装调试

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