宝山区气相色谱顶空进样器研发

清洗顶空进样器时，要设置传送带温度为60摄氏度，设置样品定量管和传送管温度为Off；一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度，关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线；在传送带中插入一个空的样品瓶；用手提起样品瓶；用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管；降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5次；再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来；讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇；使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水；重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。顶空进样器中的手动型顶空进样器具备一个恒温炉。宝山区气相色谱顶空进样器研发

顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。当用手工方式（烘箱或水浴法）启动顶空进样器时，样品加热后达到热平衡状态，用注射器将样品抽出，迅速拿到气相上进样分析。顶空进样器有着气密针进样方式，样品加热后达到热平衡状态，通过可加热气密针将样品抽出，移动到气相进样分析。顶空进样器拥有平衡式加压系统，样品加热后达到热平衡状态，用导管通入载气加压，样品随载气一起进样。顶空进样器拥有定量环加压系统，样品加热后达到热平衡状态，加压将样品引入定量环，阀将样品打入传输通道进样。顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。吹扫模式，恒定模式，多次顶空模式，温度渐进模式上海气相色谱顶空进样器技术支持顶空进样器可以进行土壤中可挥发有机物的测定等。

在使用顶空进样器实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化（样品瓶中有空气），还可以使顶空气体的压力过高（特别是使用有机溶剂时）。日常检测中必须保证温度的重现性，除了平衡温度外，取样管、定量管，以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度，以避免样品的吸附和冷凝。顶空平衡试验一般为三十至四十五分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡，通常不超过60分钟，时间过长，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低。

顶空进样器的附加预热装置结构包括一加热装置，一加热装置的外表面固定连接有二加热装置，且二加热装置与一加热装置之间相互水平对齐设置。通过转盘的转动带动待测样品移至二加热装置的底侧，同时预热位顶杆将转盘内的正对二加热装置的待测样品向上顶出，使预热位对其进行预热，经过设定的预热时间后预热位顶杆带动预热后的待测样品复位，接着随着转盘的转动，使被预热过的待测样品移至一加热装置的底侧，并通过加热位顶杆将其顶出进行加热，相应的被加热位加热的待测样品旁边的待测样品也随之被预热位顶杆顶出转盘在二加热装置下预热，以此运行，便于高效地完成测试工作。清洗顶空进样器时，要设置样品定量管和传送管温度为Off。

顶空进样器温度的设定：进样阀温度建议>100摄氏度，传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时，程序升温较高温度要100摄氏度以上，保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白，特别是做完浓度高，腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法：定量环式顶空，顶空加热温度90-105摄氏度，加热15分钟，定量环填充10分钟；针式顶空，做完将针取下，手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体，直接扎到进样口，判断问题来自于顶空还是后端分析设备。顶空进样器可以普遍应用于石油化工。静安区钝化管路顶空进样器研发

顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式等方式。宝山区气相色谱顶空进样器研发

顶空进样器中的全自动顶空进样装置可对分析样品浓度高低进样量进行调整，可以自动运行可有20个样品，无需人员值守；开机自检，故障报警和提示，自动定位样品盘；微机程序控制，主要功能有方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间；样品区、进样阀和样品传输管，三路均单独加热控温；设定好分析程序，按下运行键自动完成整个样品分析；具有多种扩展功能：动态顶空、吹扫捕集、低温冷阱；可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；设有外加载气调节系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行顶空进样分析。宝山区气相色谱顶空进样器研发

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