顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。清洗顶空进样器时,要设置传送带温度为60摄氏度。亳州多功能顶空进样器系统集成
顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空分析,由于操纵气体,取样技术也有所不同。如果不定量或者只以限定样品作为对象,用通常的液体进样注射器就行了,气密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故,进行了代替注射器的方法开发。铜陵实验室仪器顶空进样器零售顶空进样器的顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。
安装顶空进样器时,调节载气系统压力和流量,要打开载气(气体发生器或钢瓶)和压缩空气开关后,首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa,再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内(用随机支架固定进样针套管),然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量;对于毛细管柱系统,当使用内径小于0.32毫米的毛细管柱时,色谱仪应采用分流进样模式;对于配备电子流量/电子压力(EFC/EPC)控制的气相色谱仪,推荐色谱仪使用恒流模式,然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力,并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
在顶空进样器中,要在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等。除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g/mL,以水为溶剂;对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。在顶空进样器中,从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。
顶空进样器中的取样部分采用转盘式结构,转盘组件由从动轮,轴承,样品转盘,轴承盖。上盖安装板组成;样品转盘上加工有圆形排列的若干个圆孔,圆孔用于嵌放样品瓶,齿环定位组件由对射管安装架和定位齿环组成;加热装置由可调支架支撑加热块,加热块与嵌装在样品转盘的圆孔中的加热桶底部接触,加热桶带有隔热套,通过转盘式顶空自动进样器,使样品瓶能大于5ml,而具备连续自动进样功能,自动化程度高,本大样品瓶顶空进样器,利于同一样品的多次分析,能够连接气象色谱仪。顶空进样器的取样系统包括取样模块和温度控制模块,取样模块包括压力/流量控制单元,气路切换控制单元和取样针单元。顶空进样器可以普遍应用于石油化工。图形显示顶空进样器系统集成
每次对顶空进样器进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。亳州多功能顶空进样器系统集成
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