宝山区顶空进样器安装调试

使用顶空进样器时，通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。顶空进样器可以进行高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析。宝山区顶空进样器安装调试

顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。进样、开始采样。三明图形显示顶空进样器零售顶空进样器的顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。

顶空进样器如果进样不出峰时，需要检查GC是否正常，进样针堵塞；阀参数设定是否正常；是否更换毛细柱，柱头压是否改变，如改变，需要确认顶空载气压力调节；AUX气体压力是否正常；样品是否正确；加压电磁阀不工作：进入TEST模式，手动测试---press；排空电磁阀不工作：进入TEST模式，手动测试---VENT；样品取样针堵塞：拆卸取样针，通过洗耳球吹气，判断是否堵塞，如果堵塞超声清洗；六通阀堵塞：通过阀切换，确认六通阀是否堵塞，如堵塞，需要拆卸六通阀超声清洗；定量环堵塞：通过做样VENT端口观察排空管线气流量，如果气流量很小或者无气体，判定堵塞，拆卸进行超声清洗。

顶空进样器适用测定液体或固体样品中的挥发物质，如果没有峰，很可能是针堵塞了，可以开吹扫气，看看是不是足够大，如果很小或没有，可以用打火机烧烧针，如果不行只能换新的针。重复性差，每次做完样品时要开吹扫气一段时间，可以进针空白看看还有无残留，如果依然存在，可以升高管壁等温度，烧一段时间。一个顶空瓶只能做一次重复性，一个瓶进几针来做重复性，这样是错滴，重复性应该是用几瓶来做的，然后每瓶可以隔一段时间放入加热位保证加热时间一致或者一起放入保证时间足够，每瓶样品都已充分达到气液平衡。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%。

使用顶空进样器时，要把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键，待显示进样结束后，把取样针拆卸出来带样品峰出完后，按清洗键清洗完后再进下个样品。做标准曲线可用移液管或移液鎗准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线及回归方程。做重复性可用移液管或移液鎗准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，（可排除一次偶然误差），计算6次进样峰面积的RSD值。取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量精确；圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性。清洗顶空进样器时，要降低样品瓶然后取出来。宝山区顶空进样器安装调试

顶空进样器中的全自动型顶空进样器顶空瓶密封好后，要先把手工码放到传送带或转盘上。宝山区顶空进样器安装调试

在使用顶空进样器时，常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留，大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆，可以用高纯氮气吹一个顶空瓶，进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时，尽量少的加入甲醇，建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡，影响线性。配制好的标准溶液要现用现配，避免损失。标准储备液浓度至少100PPM以上。气相方法设定一般设置分流，建议分流比10以上，推荐20-30，分流比小会影响峰形。宝山区顶空进样器安装调试

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