顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空分析,由于操纵气体,取样技术也有所不同。如果不定量或者只以限定样品作为对象,用通常的液体进样注射器就行了,气密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故,进行了代替注射器的方法开发。使用顶空进样器时,要设置参数并放置样品,设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。芜湖快速恒温顶空进样器安装调试
在顶空进样器中,要在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等。除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g/mL,以水为溶剂;对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。龙岩实验室仪器顶空进样器厂家清洗顶空进样器时,要在传送带中插入一个空的样品瓶。
顶空进样器的密封盖由塑料或金属盖加密封垫组成。有可多次使用的螺旋盖和一次使用的压盖两种。现在自动化仪器多采用一次性使用的铝质压盖,使用压盖器压紧后可以保证密封性能。顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内,将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见,这是一个非常简单而确定的分析方法。这样,分析者可以免除样品的前处理步骤,而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法,可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。若测液体或固体样品中的VOC,可以用顶空,比如水中的VOC,若用非极性或弱极性柱,较好用顶空或吹扫进样(水是强极性,对柱子不利),固体或某些成分复杂的液体,要测其中的VOC,则可能必须用到顶空。
顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理方法如溶剂萃取、热解析等相比较,具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点,是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。普遍应用于石油化工,高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;环境科学,饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析;卫生防疫,医疗用品消毒熏蒸残留分析;食品行业,酒水、饮料、调料等的质量控制,包装材料中有机挥发物残留分析,浸出食用油中六号溶剂残留的分析等;香料香精,啤酒、茶叶等中的香味的分析;药品检验,药品中有机溶剂残留的分析;其他应用,土壤中可挥发有机物的测定等。清洗顶空进样器时,要降低样品瓶然后取出来。
顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。使用顶空进样器时,要设置参数并放置样品,设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。进样、开始采样。顶空进样器的样品为50度,阀箱130度,管路140度。衢州顶空进样器价格
顶空进样器可以直接抽取顶部气体进行色谱分析。芜湖快速恒温顶空进样器安装调试
顶空进样器的附加预热装置结构包括一加热装置,一加热装置的外表面固定连接有二加热装置,且二加热装置与一加热装置之间相互水平对齐设置。通过转盘的转动带动待测样品移至二加热装置的底侧,同时预热位顶杆将转盘内的正对二加热装置的待测样品向上顶出,使预热位对其进行预热,经过设定的预热时间后预热位顶杆带动预热后的待测样品复位,接着随着转盘的转动,使被预热过的待测样品移至一加热装置的底侧,并通过加热位顶杆将其顶出进行加热,相应的被加热位加热的待测样品旁边的待测样品也随之被预热位顶杆顶出转盘在二加热装置下预热,以此运行,便于高效地完成测试工作。芜湖快速恒温顶空进样器安装调试
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