在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。顶空进样器分为全自动和半自动。铜陵顶空进样器一站是服务
使用顶空进样器时可选用原仪器载气;通过时间编程,自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能;采用压力平衡进样技术顶空进样峰形窄、重复性好;样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确,仪器还配有针对各种进口仪器的用接口,连接方便;对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量;进样针头更换方便,可连接多种型号的GC进样口。自动顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置。铜陵顶空进样器一站是服务顶空进样器在使用时,所显示的数字即为样品位数量。
在顶空进样器中,传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被普遍采用的一个重要原因。作为一种分析方法,顶空进样(器)分析先简单,它只取气相部分进行分析,较大减少了样品基质对分析的干扰。作为GC分析的样品处理方法,顶空是较为简便的。其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。然后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
由于顶空进样器的程序编制比较麻烦,所以在清洗时可以采用变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气,对顶空进样器残留进行简单清洗。使用顶空进样器时,要打开顶空进样器电源。一般情况下,当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法,载气接到载气接口处顶空进样器具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点。
顶空进样器温度的设定:进样阀温度建议>100摄氏度,传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时,程序升温较高温度要100摄氏度以上,保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白,特别是做完浓度高,腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法:定量环式顶空,顶空加热温度90-105摄氏度,加热15分钟,定量环填充10分钟;针式顶空,做完将针取下,手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体,直接扎到进样口,判断问题来自于顶空还是后端分析设备。顶空进样器可以进行香料香精,啤酒、茶叶等中的香味的分析。阜阳一体式加温顶空进样器一站是服务
顶空进样器是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。铜陵顶空进样器一站是服务
在顶空进样器中,平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快,即分子扩散系数越大,所需平衡时间越短。另外,扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高,黏度越低,扩散系数越大。所以,提高温度可以缩短平衡时间。由于样品的性质千差万别,所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。顶空进样,平衡时间往往要比分析时间长,换言之,顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键。在顶空GC分析中,进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它还受温度和压力等因素的影响。铜陵顶空进样器一站是服务
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