在使用顶空进样器实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化(样品瓶中有空气),还可以使顶空气体的压力过高(特别是使用有机溶剂时)。日常检测中必须保证温度的重现性,除了平衡温度外,取样管、定量管,以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝。顶空平衡试验一般为三十至四十五分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡,通常不超过60分钟,时间过长,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式等方式。合肥自动顶空进样器生产
顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理方法如溶剂萃取、热解析等相比较,具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点,是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。普遍应用于石油化工,高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;环境科学,饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析;卫生防疫,医疗用品消毒熏蒸残留分析;食品行业,酒水、饮料、调料等的质量控制,包装材料中有机挥发物残留分析,浸出食用油中六号溶剂残留的分析等;香料香精,啤酒、茶叶等中的香味的分析;药品检验,药品中有机溶剂残留的分析;其他应用,土壤中可挥发有机物的测定等。宁波图形显示顶空进样器价格清洗顶空进样器时,要用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。
顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。当用手工方式(烘箱或水浴法)启动顶空进样器时,样品加热后达到热平衡状态,用注射器将样品抽出,迅速拿到气相上进样分析。顶空进样器有着气密针进样方式,样品加热后达到热平衡状态,通过可加热气密针将样品抽出,移动到气相进样分析。顶空进样器拥有平衡式加压系统,样品加热后达到热平衡状态,用导管通入载气加压,样品随载气一起进样。顶空进样器拥有定量环加压系统,样品加热后达到热平衡状态,加压将样品引入定量环,阀将样品打入传输通道进样。顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。吹扫模式,恒定模式,多次顶空模式,温度渐进模式
在使用顶空进样器时,常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留,大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆,可以用高纯氮气吹一个顶空瓶,进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时,尽量少的加入甲醇,建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡,影响线性。配制好的标准溶液要现用现配,避免损失。标准储备液浓度至少100PPM以上。气相方法设定一般设置分流,建议分流比10以上,推荐20-30,分流比小会影响峰形。清洗顶空进样器时,一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度,要关闭通往顶空进样器的气体。
全自动型顶空进样器顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上,顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉,恒温时间到后,机械手自动取样系统自动进样。进样结果的重复性,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,所以选型采购时,用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度,温度梯度同样是个关键的指标。顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。顶空进样器具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点。合肥自动顶空进样器生产
清洗顶空进样器时,要设置传送带温度为60摄氏度。合肥自动顶空进样器生产
在顶空进样器中,传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被普遍采用的一个重要原因。作为一种分析方法,顶空进样(器)分析先简单,它只取气相部分进行分析,较大减少了样品基质对分析的干扰。作为GC分析的样品处理方法,顶空是较为简便的。其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。然后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。合肥自动顶空进样器生产
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