在使用质谱仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响实验的正常进行,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。咱们就对质谱仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参考。1、质谱不出峰的可能原因(1)进样系统与离子源没连接或有漏液(2)六通阀漏液(3)雾化气没开(4)喷雾电压没有(5)离子进入分析器的离子通道堵塞(6)喷雾毛细管堵塞2、如何根据样品选择离子源可根据分子量的大小、极性。APCI适合小分子,极性小的化合物;ESI适合分析的分子量范围较大、分子要求带有一定极性。一般先考虑用ESI分析,如果极性实在太小,才想到用APCI。 上海禹重实业有限公司是一家专业提供质谱仪的公司。玉环质谱仪耗材
质谱仪常见问题上海禹重告诉你:谱图为什么只有溶剂峰可能有以下原因:(1)进样针损坏(2)载气流速太低(3)样品浓度太低(4)样品被柱或进样器衬套吸附14、质谱基线高是什么原因质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。(1)选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。(2)检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。(3)质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如作选择离子扫描的时候,基线就低些。作选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。(4)多级质谱一般做二级或三级质谱,基线噪音就低很多。昆山质谱仪价格质谱仪,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选,欢迎您的来电!
质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同,其结果为质谱图。原理公式:q/m=E/B1B2r质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的一种分析方法
用法分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法 早于1913年 由J.J.汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进,仍然利用电磁学原理,使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率,如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm,分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达 105 ~106 量级,可测量原子质量精确到小数点后7位数字。上海禹重实业有限公司质谱仪获得众多用户的认可。
等度还是梯度洗脱如何选择其实只做一两个化合物,是等度洗脱好,速度快,但也并非越快越好,特别在分析生物样品时,考虑到基质效应,保留因子控制在2-3左右较好。梯度洗脱适合分析多个结构不同的物质,如化合物与代谢产物一同鉴定的时候,比如苷和苷元的一同测定。另外很多做合成化学的分析实验室用的也是一通用的梯度洗脱方法,一个方法搞定大部分样品。一般来说对于组成简单的样品可以采用等度洗脱,而对于那些复杂的样品分离通常需要进行梯度洗脱。4、气质和液质系统对比除了采用的分离手段不同(气相和液相)外主要的区别在于真空系统和电离方式。气质的真空系统比较简单,只要一个小的机械泵和一个分子涡轮泵就可以了。液质的机械泵要比气质大,需要两个分子涡轮泵。气质的电离方式有电子电离(EI)和化学电离(CI)。液质的电离方式有电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)和大气压光电离(APPI)。5、APCI和ESI的不同点(1)离子产生的方式不同。APCI利用电晕放电离子化,气相离子化。ESI利用离子蒸发,液相离子化。(2)能被分析的化合物类型不同。APCI适合弱极性,小分子化合物,且具有一定的挥发性;ESI极性化合物和生物大分子。(3)流速不同。ESI一般流速较小,约。上海禹重实业有限公司质谱仪值得用户放心。浦江iCap TQ质谱仪配件
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如果是负离子检测的话,可以向流动相中加入少量异丙醇。(10)理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐。如果需要,尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/L。对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。(11)需要使用酸的情况下可以用甲酸、乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。(12)胺类物质做ESI质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰。(13)酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测。玉环质谱仪耗材
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