载气不纯造成的问题:(1)进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;(2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;(3)TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;(4)FID:噪声大,基线不稳定;(5)ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。(6)FPD:噪声大,基线不稳定;(7)NPD:噪声大,基线不稳定;上海气相色谱仪维护保养哪家靠谱?台州GC126气相色谱仪代理
色谱柱的选择:色谱柱的种类:分为填充柱和毛细管/空心柱两类。填充柱材质多为不锈钢或玻璃,毛细管柱的材质多为石英。固定相的选择固体固定相:是表面有一定活性的固体吸附剂,如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等,不同的分析对象选用不同的吸附剂。液体固定相:由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。载体:要求比表面积大,化学稳定性和热稳定性好,颗粒均匀,有一定的机械强度。固定液的选择:高沸点有机液体,在操作范围内蒸汽压低,热稳定性好,对样品各组分有适当的溶解能力,选择性高,挥发性小,不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液,即组分的结构、性质或极性与固定液相似时,在固定液中的溶解度就大,保留时间长,有利于相互分离;反之,则溶解度小,保留时间短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。温州TCD气相色谱仪报价上海GC112气相色谱仪维护保养哪家好?
气比的调节:氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:(1)氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量。再调节空气流量在调节空气流量时,要观察基流的改变情况只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,再将氢气流量上调少许。
气相色谱系统主要包括五大系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下:载气系统:可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。载气必须是纯洁的(99.999%),要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时,使用氢气、氦气,其它检测器使用氮气,净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。GC112气相色谱仪安装调试哪家靠谱?
气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。检测器:如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。气相色谱仪桥流越大,灵敏度也越高。台州GC126气相色谱仪代理
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液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优越性:(1)气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计,目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的15%~20%。另一方面,液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。(2)对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。②液相色谱中具有独特的效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。台州GC126气相色谱仪代理