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气相色谱仪基本参数
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进样技术在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。进样量:进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升。排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。气相色谱仪原理、结构及操作。南京工作站气相色谱仪销售

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分离系统:该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"好的不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。连云港全EPC气相色谱仪一站式服务GC112气相色谱仪维护保养请找上海锂盎电子科技有限公司。

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火焰光度检测器(FPD)FPD使用注意事项:(1)FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;(2)顶部温度开关常开(250℃);(3)FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;(4)更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;(5)火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。

电子俘获检测器(ECD)ECD使用注意事项:(1)气路安装气体过滤器和氧气捕集器;氧气捕集器再生:(2)使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min);(3)操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃,否则检测器很难平衡。(4)关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。基本操作 :加热:由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言。气相色谱分析仪具有强大的分离能力。

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色谱柱的选择:色谱柱的种类:分为填充柱和毛细管/空心柱两类。填充柱材质多为不锈钢或玻璃,毛细管柱的材质多为石英。固定相的选择固体固定相:是表面有一定活性的固体吸附剂,如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等,不同的分析对象选用不同的吸附剂。液体固定相:由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。载体:要求比表面积大,化学稳定性和热稳定性好,颗粒均匀,有一定的机械强度。固定液的选择:高沸点有机液体,在操作范围内蒸汽压低,热稳定性好,对样品各组分有适当的溶解能力,选择性高,挥发性小,不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液,即组分的结构、性质或极性与固定液相似时,在固定液中的溶解度就大,保留时间长,有利于相互分离;反之,则溶解度小,保留时间短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。气相色谱仪主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质。南京工作站气相色谱仪销售

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下面对检测器的日常维护作简单讨论:火焰离子化检测器(FID):(1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括长久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。南京工作站气相色谱仪销售

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气相色谱系统主要包括五大系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下:载气系统:可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。载气必须是纯洁的(99.999%),要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时,使用氢气、氦气,其它检测器使用氮气,净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。上海GC112气相色谱仪维护保养哪家好?镇江微型气相色谱仪直销气相色谱仪涉及的几个术语...

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