涉及的几个术语:固定相(stationaryphase):在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相;流动相(mobilephase):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相;色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小;保留时间(retentiontime,tR):样品注入到色谱峰最大值出现的时间;气相色谱法特点:选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。灵敏度高:气相色谱可检测1110-~1310-g的物质。分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸气压,热稳定性好的物质。气相色谱仪主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质。黄浦区智能气相色谱仪技术支持
火焰光度检测器(FPD)FPD使用注意事项:(1)FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;(2)顶部温度开关常开(250℃);(3)FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;(4)更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;(5)火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。宝山区上分气相色谱仪技术支持上海GC128气相色谱仪哪家好?
气相色谱仪器在正常进行工作时候,往往需要进行温度控制,如进样口温度控制可以使液体样品迅速气化,被载气带入色谱柱;柱温箱温度控制会影响混合样品的分离;检测器温度控制会影响检测器的灵敏度等。常用的温度控制主要是指加热升温(亦有降温和冷却控制)。本文介绍气相色谱仪器进行温度控制的一般原理的。气相色谱仪控温原理:控温过程中,进样口、检测器等部位的铂电阻(PT100)作为温度传感器,其电阻值会随外界温度的升高而增加;测温电路中含有恒流源电路,通过多路模拟开关在不同时刻为不同通道的铂电阻提供恒定电流,从而将温度信号转换为电压信号U1;测温电路中获得电压信号U1较低,再通过温度调理电路对其进行放大和滤波,得到输出信号U2;放大后的电压信号通过A/D转换电路,将模拟量转换成数字量U3,传递给控制器做数字量运算处理;控制器接受温度数字信号U3,比较设定温度值和实际温度的差异,经过PID算法输出PWM信号,通过双向固态继电器/可控硅等对220V交流信号进行斩波控制,调整加热部件功率,较终达到控温效果。控制器输出的信号一般通过光电耦合器(光耦)作用于可控硅,将输入端与输出端进行电气隔离,输出信号对输入端无影响,增强抗干扰能力。
气相色谱仪实现温度控制的部件:温度控制电路板:仪器温度参数在色谱工作站或者仪器面板上设置后,下发到温度控制板上,仪器开始执行该参数,进行升温或者降温。温度控制电路板上具有进行控温的电路模块和控制器等,一般而言,在进行加热升温过程中,可控硅指示灯会持续闪烁,表示仪器在进行升温控制。升温和降温执行部件:非柱温箱升温和降温:非柱温箱升温和降温指的是进样口、检测器和转化炉等部件。气相色谱在进样口、检测器等部位一般使用加热棒+铂电阻,升温时利用220V交流电(亦有采用24V直流)在加热棒(高阻值)上产生热量,通过铂电阻(PT100)对温度进行测量和反馈,使进样口、检测器等部位达到设定温度。降温时,加热棒停止加热,进样口、检测器等部位自然冷却或者通过小风扇吹风冷却。GC112气相色谱仪维护保养哪家好?
电子捕获检测器(ECD)电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物较有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,较常用的是高纯氮。火焰光度检测器(FPD)火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。气相色谱仪原理、结构及操作。普陀区GC126气相色谱仪环氧检测
气相色谱仪具有选择性强的优点。黄浦区智能气相色谱仪技术支持
进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气),应针对不同的分析任务来选择不同的进样器。①手动微量进样器:可抽取气体或液体样品,适用于采用手动进样的气相色谱仪。②固相微萃取进样器:可用于萃取液体或者气体基质中的有机物,萃取的样品可直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析。这一技术适合用于水中有机物或者其他样品中的一些挥发成分的分析。③液体自动进样器:可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本,适用于批量样品的分析。④阀进样系统:A气体进样阀:气体样品采用阀进样,不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染,而采用手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样系统,还可以进行多柱、多阀的组合,可以进行一些特殊分析。B液体进样阀:一般用于液体样品的在线取样分析。黄浦区智能气相色谱仪技术支持