涉及的几个术语:固定相(stationaryphase):在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相;流动相(mobilephase):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相;色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小;保留时间(retentiontime,tR):样品注入到色谱峰最大值出现的时间;气相色谱法特点:选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。灵敏度高:气相色谱可检测1110-~1310-g的物质。分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸气压,热稳定性好的物质。上海自动气相色谱仪批发哪家好?连云港TCD气相色谱仪价格
分离系统:该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"好的不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间。图形显示气相色谱仪批发购买GC128气相色谱仪请找上海锂盎电子科技有限公司。
载气不纯造成的问题:(1)进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;(2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;(3)TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;(4)FID:噪声大,基线不稳定;(5)ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。(6)FPD:噪声大,基线不稳定;(7)NPD:噪声大,基线不稳定;
气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?分析对象:GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于长久气体的分析。气相色谱仪维护保养请找上海锂盎电子科技有限公司。
柱温的选择:柱温可以采用恒温或程序升温。在能保证R()的前提下,尽量使用低柱温,但应保证适宜的tR()及峰不拖尾,减小检测本底。。根据样品沸点情况选择合适柱温,柱温应低于组分沸点50~100C,宽沸程样品应采用程序升温程序升温好处:改善分离效果;缩短分析周期;改善峰形;提高检测灵敏度。检测器检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度(或量)变化转化为电信号变化的装置,是气相色谱仪的重点部件之一。检测器的输出信号经转化放大后成为色谱图。气相色谱所用检测器有热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,热导检测器(TCD)TCD是一种应用较早的通用型检测器,对任何气体均可产生响应,因而通用性好,而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广,但灵敏度较低。现仍在广泛应用。它由金属池体和装入池体内两个完全结称孔道内的热敏元件所组成,是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测。自动气相色谱仪批发哪家好?连云港TCD气相色谱仪价格
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气源选择:一般按照检测器来考虑。①FID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气发生器)。②TCD:需要配载气。一般来说,为了提高灵敏度,我们建议客户配氢气或氦气。但是如果客户要分析氢气的时候,我们需要配氩气或者氮气或者氦气。③ECD:需要配载气。一般来说配氮气。④FPD:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气发生器)。⑤TSD:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气发生器)。连云港TCD气相色谱仪价格