从一种或多种考虑作为基准测量标准的纯化合物出发,像物理测量一样来为分析化学构架测量溯源层级是可行的。这样测量标准的例子有:①电子,其他化合物可通过电化学分析与其相联;②碳-12,原则上其他化合物可通过质谱、Raoult’s定律测量或低密度气体体积测量等方法与其相联;③高纯元素或化合物,其他化合物可通过电化学法、重量法、滴定法、光谱法等与其相联。在上例中提及的其他化合物在许多情况下可以用作标准物质。许多物质可在基准和工作(分析)标准之间充当中间体的角色。如同应用于计量学其他分支一样,溯源性的概念也普遍应用于分析化学中。如果测量结果的溯源性在仪器、材料量度和所用标准物质等方面都能描述得很清楚的话,化学分析测量结果的质量将会很大提高。在大多数情况下,溯源性也取决于计算时使用的相对原子质量值(以前称“原子重量”,即原子量);分析测量工作者应记录所用原子量的出处或来源。影响标准物质稳定性的因素可以有:温度因素。苏州食品检验标准物质分类
比较典型的有国际实验室认可合作组织(ILAC)的分类,它将标准物质的特性分为五大类:⑴化学成分类:标准物质,纯的化合物或是有表示性的基体样品,天然的或添加(被)分析物的(如,用作农药残留分析的添加了杀虫剂的动物脂肪),以一种或多种化学或物理化学特性值表征。⑵生物和临床特性类:与目录A相似的标准物质,但以一种或多种生化或临床特性值表征,如酶活性。⑶物理特性类:以一种或多种物理特性值表征的标准物质,如熔点、粘性和密度。⑷工程特性类:以一种或多种工程特性值表征的标准物质,如硬度、拉伸强度和表面特性。⑸其他特性。这些类别又被细分为三级子类,例如,在化学成分类中,以微量锰、硅、铜、镍和铬含量表征的铝合金,列于化学成分一金属一有色金属一铝合金的子类中。中国化学药品检验标准物质共有几类标准物质当作工作标准使用,制作标准曲线。
国际标准化组织标准物质委员会编制的ISO导则33——“有证标准物质的使用”中提出的有证标准物质在计量学中的作用包括:复现国际单位:分析化学与国际单位制相联系,纯化学物质,纯度的测量,或常称为物质的化学组成,是在分析化学范畴。除了sI对化学物质的依赖外,分析化学对SI的依赖也值得考察。2013年为止,大多数分析化学l丁作者在测量中采用SI单位(除cande-la以外的所有基本单位和许多导出单位)。但是,组份分析取决于另外一个概念,即纯化合物相对于参照的其他物质和材料的化学组成存在(采用化学反应定律和化学计量法有两层意思:一是SI单位的复现是依赖于标准物质,而成分分析又是使用sI单位;二是测量成分量时,以纯物质作为标准,被测物的成分量以此为参照)。
标准物质的定值是“对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性值的测定。标准物质作为一种计量器具,具有保存、复现和传递量值的功能。而标准物质的特性值是否在不同的时间和空间上具有可比性和可靠性,取决于这一标准物质的定值测量是否建立了溯源性。定值测量是给标准物质赋值的过程,也是标准物质认定过程中的一个关键环节。标准物质定值测量程序需要更加严格的质量保证措施和要求。标准物质的不确定度:不确定度的定义为:“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数”。如果将以上定义与测量溯源性的定义联系起来分析其定义中的含义,可以得出以下几点信息:分散性是测量结果的属性,不确定度是分散性的量化;没有不确定度的测量结果是不完整的;没有不确定度是无法实现溯源的。标准物质的较小取样量是在均匀性研究中规定的。
国际标准化组织(ISO)标准物质委员会编制的ISO导则33——“有证标准物质的使用”中提出的有证标准物质在计量学中的作用包括:保证测量溯源性:实验室应该控制并且校准或检定一定数量的仪器以确保所开展的测量的溯源性。但在所有具体必要的环节中做到这一点是非常困难的。此项工作通过使用已建立了溯源性的有证标准物质可被很大地简化。标准物质(基体)要求必须尽可能地近似于被测的实际样品,以便对冲基体效应,以此来囊括测量时可能引起误差的所有问题。当然,使用者应当对标准物质和未知样品的测量采用相同的分析测量程序。因此,标准物质的作用与用于其他产业计量实验室的传递标准的作用相同,它允许在一个规定的不确定度范围内开展比较测量工作。有证标准物质也为确定分析测量或工艺测试测量的不确定度提供一种可行的方式。标准物质具有实物形式的计量标准。江苏药品检验用标准物质目录
标准物质的均匀性是对给定的取样量而言的。苏州食品检验标准物质分类
当使用高准确度的肯定测量方法对标准物质进行定值测量时,测量数据可按如下程序处理:对每个操作者的一组单独测量结果,在技术上说明可疑值的产生并予剔除后,可用格拉布斯法或狄克逊法从统计上再次剔除可疑值。对两个(或两个以上)操作者测定数据的平均值和标准偏差分别检验是否有明显性差异。若检验结果认为没有明显性差异,就可将两组(或两组以上)数据合并给出总平均值和标准偏差。若检验结果认为有明显性差.异,应检查测量方法、测量条件及操作过程,并重新进行测定。当采用两种以上不同原理的已知准确度的可靠测量方法进行定值测量时。测量数据处理与使用高准确度的肯定测量方法大致相同。若检验结果认为没有明显性差异,可将两个(或多个)平均值合并求出总平均值,将两个(或多个)标准偏差的平方和除以方法个数,然后开方求出标准偏差。苏州食品检验标准物质分类
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