依据有证标准物质的类型及其潜在用途,定值测量实验室的能力以及所用测量方法的品质,可以选择下列方法模式进行定值测量。单个的实验室可以使用单独的测量方法表征单一成分的纯物质,如纯杀虫剂的有证标准物质或要求重量法制备需分析的溶液。这种情况下,较好使用基于不同基本原理的两种或两种以上经充分确认的分析测量方法,如果结果在总不确定度范围内一致,就可以认为所使用的任一方法都没有偏差。这时可以认为平均值是真值的可靠估计。例如,同时使用气相色谱法、高压液相色谱法、差示扫描量热法为纯杀虫剂进行认定定值测量。在这种情况下,相对于有证标准物质的预期用途,所用的方法应该具有较小的测量不确定度。在规定的不确定度范围内,有证标准物质的特性量值可以用作实验室间比对的标准值或用于量值传递目的。温州国家食品标准物质种类
准确性、均匀性和稳定性是标准物质量值的特性和基本要求。标准物质的特性值准确度是划分级别的依据,不同级别的标准物质对其均匀性和稳定性以及用途都有不同的要求。通常把标准物质分为一级标准物质和二级标准物质。一级标准物质主要用于标定比它低一级的标准物质、校准高准确度的计量仪器、研究与评定标准方法;二级标准物质主要用于满足一些一般的检测分析需求,以及社会行业的一般要求,作为工作标准物质直接使用,用于现场方法的研究和评价,用于较低要求的日常分析测量。温州国家食品标准物质种类标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用。
国家计量主管机构在相关技术法规中对有证标准物质证书与编写内容也提出了具体的要求。其中:证书的内容结构:①封面;②概述;③材料来源和制备工艺;④认定值和不确定受;⑤均匀性和稳定性;⑥特性量值的测量方法;⑦溯源性描述;⑧正确使用说明;⑨运输和贮存;⑩安全警示。证书封面内容:①许可证标志、批准部门及标准物质编号:《标准物质制造计量器具许可证》标志,标明批准部门,批准部门的统一编号。②标准物质名称:给出中、英文名称,力求简练,能对物质的特性准确概括。③证书编号:应具有单独性,“一瓶一号”。编号规则由认定机构负责制定。④认定日期和有效期限:当该批有证标准物质还有修订值时,较初定值日期和所有修订日期都应给出。⑤认定机构:认定机构是对证书提供信息的机构或组织,应使用机构全称,还应附有完整的通讯地址,联系电话和传真以及e—mail地址等。
在标准物质研制过程中,一般来说,如果可行的话,应优先选择重量法进行化学成分的定值测量,但可惜的是这种情况并不常见。重量法应用的典型例子有重量法配制气体混合物,使用纯物质有证标准物质或被分析物的有证标准物质经量法精确配制充分分散的基体有证标准物质或校准溶液。重量法制备的有证标准物质的溯源性可以通过将称量测量溯源到国家质量标准、称量的成分的原子/分子量以及其纯度来建立。溯源到国家质量标准在理论上来讲相对容易达到.并且应当具备较好的计量学品质,但是,实际上由于未知的不稳定性、离析、吸附作用或其他未知因素,制备的混合物可能仍然会与预期的成分有较大的差异。因此,当使用重量法对标准物质进行定值测量时,通常还要选择另外一种方法对所得的定值结果进行进一步的验证。标准物质的量值具有传递性。
标准物质家族:多年以来,在测量领域一直就存在一些关于有证标准物质和标准物质的层级问题的热烈的争论。争论的起因源于各种标准物质的名称。在术语层级中,标准物质(RM)具有“较高”的地位,因为它有一个较高级的概念(可谓之‘家族名’),而有证标准物质(CRMS)只是一个“从属”的概念(只是家族中的一员)。其他具有从属概念的例子还有:‘工作标准物质(WRMS)、‘校准物质(CALS),或‘基准标准物质(PRMs)’等。这种层级并不是一种价值的判断,而只是术语学上的层级。‘有证,和‘基准,是限定词,标志着标准物质(RM)的特殊组群。因此,所有有证标准物质(CMRs)都是标准物质(RMS),但标准物质(RMS)不都是(CRMS)。在测量领域中,基准物质(PRMs)和有证标准物质(CRMs)应该具有‘较高的计量学层级,因为它载有一个或多个可溯源的量值,每个量值都附有一个相关的测量不确定度。标准物质的基体组成与被测试样接近,这样可以消除基体效应引起的系统误差。温州国家食品标准物质种类
认定证书是有证标准物质的重要技术证明和使用者的重要信息来源。温州国家食品标准物质种类
如何在使用环节做好标准物质的量值控制常常是用户困惑的问题。标准物质的量值控制应分以下情况制定具体的措施:(1)对于有证标准物质,只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用,量值是有保障的,这类标准物质的核查应简化为检查包装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等;如果是开封后可多次使用的有证标准物质,除了上述核查外,实验室应制定相应的文件规范其后续使用和管理,定期检查其使用的情况,必要时与另一未开封单元或批次的标准物质通过比对进行量值核验。(2)对于内部标准物质或实验室由有证标准物质制备的校准溶液等,由于没有充分的均匀性和稳定性数据,严格的量值控制是非常必要的。可采取的方式视实验室的经济和技术条件灵活掌握,如利用质量控制图进行趋势检查、通过上下批标准物质量值比对或实验室间比对验证量值的准确性等。此外核查的频次要根据标准物质的特点制定,稳定性预期良好的标准物质可相对放宽核查的时间间隔。温州国家食品标准物质种类
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