实验室间比对研究:这是一个普遍使用的概念,是由多家实验室对给定样品各自单独地开展一个或多个量的系列测量活动。有时,也被称为“循环检验”、“合作研究计划“或“协作分析研究”。这种“研究”除了用作标准物质定值外,还可用作其他很多目的。在一些分析测试的应用领域里,实验室间比对(合作)研究(实验室协商一致的方法)是标准物质定值测量较常用的方法,特别是那些采用自然基体的标准物质。在采用这种方式为有证标准物质定值时,认定机构必须首先找到一组有资质的实验室,这些实验室在标准物质候选物类似分析材料领域有专业的测量经验。其次,如果可能的话,认定机构还要鼓励这些参与实验室间比对(合作)研究的实验室尽可能多地采用单独的分析方法。这些测量方法应该不只在操作细节上有所不同,而且应该基于不同的原理。这样做可将引起的正或负偏差的未知潜在系统误差置于同一水平上。这样做法的另一优点在于,当有10~18个参与实验室时,通过技术评审可以识别测量结果中的异常值并剔除处理。标准物质的必备条件有:量值稳定。宁波化妆品检验标准物质分类
标准物质的定值是“对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性值的测定。标准物质作为一种计量器具,具有保存、复现和传递量值的功能。而标准物质的特性值是否在不同的时间和空间上具有可比性和可靠性,取决于这一标准物质的定值测量是否建立了溯源性。定值测量是给标准物质赋值的过程,也是标准物质认定过程中的一个关键环节。标准物质定值测量程序需要更加严格的质量保证措施和要求。标准物质的不确定度:不确定度的定义为:“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数”。如果将以上定义与测量溯源性的定义联系起来分析其定义中的含义,可以得出以下几点信息:分散性是测量结果的属性,不确定度是分散性的量化;没有不确定度的测量结果是不完整的;没有不确定度是无法实现溯源的。杭州化妆品检验用标准物质种类标准物质在规定的时间和环境条件下,其特性量值应保持在规定的范围以内。
国家计量主管机构在相关技术法规中对有证标准物质证书与编写内容也提出了具体的要求。其中:证书编写的一般要求:①证书是认定机构(或生产单位)向用户提供用于介绍标准物质特性的技术文件。证书应概要地为用户提供必要的信息使用户能够对该标准物质有一个清晰的了解。②凡经国家计量行政部门批准发布的国家(有证)标准物质均应由认定机构编写证书,与标物一起提供给用户。③证书由封面、正文和附页组成,为确保证书真实、有效,必要时应采用防伪设计。④证书和标签的表述要求:文字表达应做到结构严谨、用词准确、简洁清晰,不产生歧义;所用术语、符号、代号等要统一,始终表达同一概念;按国家规定使用计量单位名称与符号、量的名称与符号、不确定度的名称与符号;公式、图表、表格、数据应准确无误。
在标准物质研制过程中,一般来说,如果可行的话,应优先选择重量法进行化学成分的定值测量,但可惜的是这种情况并不常见。重量法应用的典型例子有重量法配制气体混合物,使用纯物质有证标准物质或被分析物的有证标准物质经量法精确配制充分分散的基体有证标准物质或校准溶液。重量法制备的有证标准物质的溯源性可以通过将称量测量溯源到国家质量标准、称量的成分的原子/分子量以及其纯度来建立。溯源到国家质量标准在理论上来讲相对容易达到.并且应当具备较好的计量学品质,但是,实际上由于未知的不稳定性、离析、吸附作用或其他未知因素,制备的混合物可能仍然会与预期的成分有较大的差异。因此,当使用重量法对标准物质进行定值测量时,通常还要选择另外一种方法对所得的定值结果进行进一步的验证。标准物质具有特性量值的准确性。
标准物质使用中的常见问题:有证标准物质的参考值或信息值怎么用?有证标准物质的证书中,有时会提供一些额外的参考值或信息值,这些值通常缺少明确的计量学溯源性,缺少不确定度信息或不确定度评估不完整,因此它们的主要用途是帮助用户了解标准物质基体组成,判断标准物质的适用性,或视可靠程度用于开展测量质量控制。标准物质一定要在有效期内使用吗?标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据,为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性而确定的,因此,务必在有效期内使用。到期后未使用的标准物质也许仍旧稳定,对于一些批量较大、稳定性周期较长(如5年)的标准物质,研制单位有时会提供延长有效期的服务,但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证的情况下,用户如果继续使用该标准物质,需自行承担责任。标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用。宁波化妆品检验标准物质分类
标准物质的均匀性是对给定的取样量而言的。宁波化妆品检验标准物质分类
国际物质的量咨询委员会定义了新术语“基准标准物质”:“基准标准物质是具有较高计量学品质,用基准测量方法确定量值的标准物质。”使用基准测量方法进行化学成分表征在计量学上来说是十分合理的,但是,这样符合定义要求的测量方法的很少。使用基准测量方法时,给一个标准物质定值常由一个实验室单独完成。如今,符合定义要求,可用于化学成分量测量,被认为是潜在基准测量方法的有上述提到过的重量法、容量法、电量(库仑)法、冰点下降法、同位素稀释质谱法等。这些方法的精确度很高,系统误差却很低甚至趋近于零.因此能够在有限的不确定度范围内测量参数的值。例如,同位素稀释质谱法能够克服痕量元素精确测定中的许多问题。它能够比较不同质量的同位素原子的数量比率,同时不要求定量分离样品。从理论上说,得出的结果是直接溯源到基本单位摩尔的。以同位素标记元素或化合物标记样品,再设法使同位素均匀,这样就能够用质谱法在没有任何基体作用的情况下测定样品中被分析物的比例。宁波化妆品检验标准物质分类
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