从一种或多种考虑作为基准测量标准的纯化合物出发,像物理测量一样来为分析化学构架测量溯源层级是可行的。这样测量标准的例子有:①电子,其他化合物可通过电化学分析与其相联;②碳-12,原则上其他化合物可通过质谱、Raoult’s定律测量或低密度气体体积测量等方法与其相联;③高纯元素或化合物,其他化合物可通过电化学法、重量法、滴定法、光谱法等与其相联。在上例中提及的其他化合物在许多情况下可以用作标准物质。许多物质可在基准和工作(分析)标准之间充当中间体的角色。如同应用于计量学其他分支一样,溯源性的概念也普遍应用于分析化学中。如果测量结果的溯源性在仪器、材料量度和所用标准物质等方面都能描述得很清楚的话,化学分析测量结果的质量将会很大提高。在大多数情况下,溯源性也取决于计算时使用的相对原子质量值(以前称“原子重量”,即原子量);分析测量工作者应记录所用原子量的出处或来源。研制者在研制标准物质过程中必须要进行稳定性考察。无锡药品检验用标准物质种类
标准物质使用中的常见问题:标准物质的较小取样量有什么意义?标准物质的较小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的较小取样量,当小于标准物质的较小取样量时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。为什么一定要按照证书中规定的条件使用和保存标准物质?标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保标准物质有效性的必要条件。标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的,而标准物质的使用条件(如,温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混匀方法等),则是标准物质定值过程严格确定和遵守的,不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效,测量结果与标准值相比较出现偏差。常州食品检验用标准物质供应目录标准物质起码应满足材质均匀。
依据有证标准物质的类型及其潜在用途,定值测量实验室的能力以及所用测量方法的品质,可以选择下列方法模式进行定值测量。单个的实验室可以使用单独的测量方法表征单一成分的纯物质,如纯杀虫剂的有证标准物质或要求重量法制备需分析的溶液。这种情况下,较好使用基于不同基本原理的两种或两种以上经充分确认的分析测量方法,如果结果在总不确定度范围内一致,就可以认为所使用的任一方法都没有偏差。这时可以认为平均值是真值的可靠估计。例如,同时使用气相色谱法、高压液相色谱法、差示扫描量热法为纯杀虫剂进行认定定值测量。在这种情况下,相对于有证标准物质的预期用途,所用的方法应该具有较小的测量不确定度。
标准物质证书中的具体的要求:证书正文内容:认定值和不确定度认定值和不确定度应以列表形式给出。提供的不确定度应指明来源,扩展不确定度要注明包含因子,标准不确定度要注明测量组数和重复测量次数。如需要给出未认定值、参考值或信息值,应加注释,避免与认定值混淆。均匀性和稳定性检验简要描述抽样方法、抽样数、均匀性检验方法和检验结果,给出使用的较小取样量。简要描述在规定的保存条件下.稳定性考查的结果,给出有效期。特性量值的测量方法明确给出定值测量方法,当被确定的特性量值较多时,应列表分别表示。当使用几种方法对标准物质认定时,应加以说明。当几个实验室或单独的分析人员共同为标准物质定值时,应列出所使用的方法,并在附件中列出联合定值的实验室名称和分析人员名单。标准物质可制备成不同的形式,如冻干与冰冻样品。
标准物质的特殊作用:辛烷值标度:辛烷值是燃料油的重要技术指标。美国材料试验协会(ASTM)用标准燃料油和标准测试方法定义与复现辛烷值的标度,得到了业内专业人士的认同,进而在全球范围内被采纳。按照以上标准测试方法的要求,在特定的实验条件下,比较燃料油与已知辛烷值的AsTM标准燃料油的混合物的发爆声,以此来确定燃料油的辛烷值。ASTM标准燃料油的辛烷值溯源到美国标准技术研究院(NIsT)的正庚烷有证标准物质(SRM1815)和异辛烷有证标准物质(SRM1816)。在标准物质研制过程中应优先选择重量法进行化学成分的定值测量。无锡药品检验用标准物质种类
标准物质用于评价分析方法的准确度。无锡药品检验用标准物质种类
当一个或几个机构掌握有许多各种不同可选用的分析测量方法,并且满足下列条件时,就可只以2~4个实验室/方法的测量结果为基础来给标准物质定值:分析测量方法经完全确认;确认时覆盖了与有证标准物质(CRM)候选物成分类似的样品成分量值范围;应用这些方法的人员受到过良好的训练;选择所用方法时,考虑了尽量减少不确定度的共同来源;各种方法测量结果的一致性很好。这个模式的实施需要定值分析测量参与者具有的长期积累的丰富测量经验、良好的技术储备和文件化的技术经验,以及对所涉及的测量仪器状况的深入了解掌握来保证。无锡药品检验用标准物质种类
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