国际标准化组织(ISO)标准物质委员会编制的ISO导则33——“有证标准物质的使用”中提出的有证标准物质在计量学中的作用包括:保证测量溯源性:实验室应该控制并且校准或检定一定数量的仪器以确保所开展的测量的溯源性。但在所有具体必要的环节中做到这一点是非常困难的。此项工作通过使用已建立了溯源性的有证标准物质可被很大地简化。标准物质(基体)要求必须尽可能地近似于被测的实际样品,以便对冲基体效应,以此来囊括测量时可能引起误差的所有问题。当然,使用者应当对标准物质和未知样品的测量采用相同的分析测量程序。因此,标准物质的作用与用于其他产业计量实验室的传递标准的作用相同,它允许在一个规定的不确定度范围内开展比较测量工作。有证标准物质也为确定分析测量或工艺测试测量的不确定度提供一种可行的方式。标准物质的较小取样量有什么意义?芜湖标准物质原料申报
依据有证标准物质(CRM)的类型及其潜在用途,定值测量实验室的能力以及所用测量方法的品质,可以选择下列方法进行定值测量。基准测量方法模式在必须缩小认定值测量的不确定度时,可用一个单独的,所谓的基准分析测量方法来进行定值测量。如果定值测量只由一个实验室承担,推荐使用另一个非基准方法进行误差检验。基准测量方法的系统误差是可估计的,相对随机误差的水平有时可忽略不计。测量时,要求有两个或两个以上分析工作者单独地进行操作,并尽可能使用不同的实验装置,有条件的可进行量值比对。但是,“基准测量方法”术语的定义和符合定义要求的测量方法的鉴定还远远没有完成。如前所述,如今,国际计量委员会/物质的量咨询委员会发布的定义如下:“基准测量方法是一种具有较高计量学品质的测量方法,其操作可以被完全地描述和理解,较终不确定度可以用sI单位表述,测量结果不依赖被测量的测量标准。宁波化妆品检验标准物质原料申报标准物质一般应存放在干燥、阴凉的环境中,用密封性好的容器贮存。
选择、购买标准物质应考虑哪些要素?形式:标准物质可制备成不同的形式,如冻干与冰冻样品,制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异,从而产生互换性问题,选购前应充分调研;较小取样量:只要标准物质证书中规定了较小取样量,用于测量的取样量应不小于该较小取样量,因此选购时应考虑较小取样量是否能满足测量方法要求;用量:标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用,包括根据需要考虑的备样;稳定性:选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限,避免使用时发生过期的情况。
国家计量主管机构在相关技术法规中对有证标准物质证书与编写内容提出了具体的要求。其中:证书正文内容:①概述:a.总体描述:对名称进行更加详细的解释,例如:基体的大概组成等。b.标准物质的物理状态和包装容器性质的描述:例如样品规格、颗粒大小、包装等,须注明防腐剂。c.预期用途:表明该物质的应用领域和基本用途,使用户足以判断预期应用是否正确。例如:标准物质在××××领域用于校准测量仪器、确认和评价分析方法、考核人员操作水平、监控测量过程质量和技术仲裁等。②原材料来源和制备工艺:简要描述原材料来源、制备方法、制备程序等,必要时用流程图表示。认定证书是有证标准物质的重要组成部分。
实验室间比对研究:这是一个普遍使用的概念,是由多家实验室对给定样品各自单独地开展一个或多个量的系列测量活动。有时,也被称为“循环检验”、“合作研究计划“或“协作分析研究”。这种“研究”除了用作标准物质定值外,还可用作其他很多目的。在一些分析测试的应用领域里,实验室间比对(合作)研究(实验室协商一致的方法)是标准物质定值测量较常用的方法,特别是那些采用自然基体的标准物质。在采用这种方式为有证标准物质定值时,认定机构必须首先找到一组有资质的实验室,这些实验室在标准物质候选物类似分析材料领域有专业的测量经验。其次,如果可能的话,认定机构还要鼓励这些参与实验室间比对(合作)研究的实验室尽可能多地采用单独的分析方法。这些测量方法应该不只在操作细节上有所不同,而且应该基于不同的原理。这样做可将引起的正或负偏差的未知潜在系统误差置于同一水平上。这样做法的另一优点在于,当有10~18个参与实验室时,通过技术评审可以识别测量结果中的异常值并剔除处理。标准物质在规定的时间和环境条件下,其特性量值应保持在规定的范围以内。中国国家食品标准物质分类
标准物质具有特性量值的稳定性。芜湖标准物质原料申报
国际物质的量咨询委员会定义了新术语“基准标准物质”:“基准标准物质是具有较高计量学品质,用基准测量方法确定量值的标准物质。”使用基准测量方法进行化学成分表征在计量学上来说是十分合理的,但是,这样符合定义要求的测量方法的很少。使用基准测量方法时,给一个标准物质定值常由一个实验室单独完成。如今,符合定义要求,可用于化学成分量测量,被认为是潜在基准测量方法的有上述提到过的重量法、容量法、电量(库仑)法、冰点下降法、同位素稀释质谱法等。这些方法的精确度很高,系统误差却很低甚至趋近于零.因此能够在有限的不确定度范围内测量参数的值。例如,同位素稀释质谱法能够克服痕量元素精确测定中的许多问题。它能够比较不同质量的同位素原子的数量比率,同时不要求定量分离样品。从理论上说,得出的结果是直接溯源到基本单位摩尔的。以同位素标记元素或化合物标记样品,再设法使同位素均匀,这样就能够用质谱法在没有任何基体作用的情况下测定样品中被分析物的比例。芜湖标准物质原料申报
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