有学者制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素。通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,较后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。制备出多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。反萃取可将有机相中各个被萃组分逐个反萃到水相,使被分离组分得到分离。液体萃取设备
传统的液-液萃取需要大量的手工操作,当样品负荷增加,并超过了合理的程度,人们就会考虑自动化。许多仪器厂家研制了全部自动或者部分自动地完成样品萃取和浓缩的装置。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液!液萃取过程。这种自动系统大多应用于液体易于分散和混合的体系,在小样品瓶中进行液-液萃取。某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液-液萃取。也有这样的装置,使用涡流混合的方法使样品瓶高速旋转,完成液-液萃取。然后静置样品瓶,直等到样品瓶中液体分层分离时,通过控制自动进样器的针头长度,或者抽取上层或者下层液体进行仪器分析测定。此种方法通常处理小体积的样品(ml水平),对于大体积样品的液-液萃取处理还需要进行改进,诸如1L水样品(美国EPA要求的方法)的液-液萃取。液体萃取设备萃取系统的优点流动系统的接口可直接与分析仪器相连接。
通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作时应当选择容积较液体样品体积大1倍以上的分液漏斗,将分液漏斗的活塞擦干,薄薄地涂上一层润滑脂,塞好后再将活塞旋转数圈,使润滑脂均匀分布,然后放在萃取架上。关好活塞,将含有有机物的水样品溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗中,塞好塞子。一般情况下,溶剂体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触和提高萃取效率,应取下分液漏斗进行振荡。开始时摇晃要慢,每摇晃几次之后就要将漏斗下口向上倾斜(朝向无人处),打开活塞,使过量的蒸气逸出(也叫放气)。然后将活塞关闭再进行振荡。如此重复直至放气时只有很小的压力,再剧烈地摇晃3-5min后,将分液漏斗放回漏斗架上静置。待漏斗中两层液相完全分开后,打开上面的瓶塞,再将活塞慢慢地旋开,将下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现的一些絮状物也立应时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出,切不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的第1种液体所玷污。将水倒回分液漏斗中,再用新鲜的溶剂萃取。萃取次数取决于在两相中的分配系数,一般为3-5次。
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。普遍应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。萃取利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同。
萃取剂安全性好无毒或低毒、不易燃、难挥发、环保。经济性好成本低、损耗小。常用萃取剂:中性萃取剂包括含磷类、含氧类和含硫类重型萃取剂,如磷酸三丁酯(TBP)、甲基异丁基酮(MIBK)、二辛基亚砜(DOSO)等。有机酸萃取剂包括有机磷酸、有机磺酸、羧酸等。胺类萃取剂各种有机胺和胺盐。螯合萃取剂各种有机螯合物、冠醚等。液液萃取在石油化工中的应用:吩离轻油裂解和铂重整产生的芳烃和非芳烃混合物,用酯类溶剂萃取乙酸,用丙烷萃取润滑油中的石蜡,以HF-BF3作萃取剂,从C8馏分中分离二甲苯及其同分异构体。液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分。液体萃取设备
在微分接触式萃取塔中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质,也是常用的工业萃取方法。液体萃取设备
料液和萃取剂各自经过多次萃取,因而萃取率较高,萃取液中被萃组分的浓度也较高,这是工业萃取常用的流程。连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔(见萃取设备)中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质,也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中,密度大的称为重相,密度小的称为轻相。轻相自塔底进入,从塔顶溢出;重相自塔顶加入,从塔底导出。萃取塔操作时,一种充满全塔的液相,称连续相;另一液相通常以液滴形式分散于其中,称分散相。分散相液体进塔时即行分散,在离塔前凝聚分层后导出。液体萃取设备