微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术,采用0.001-0.01范围的相比率值(V)进行萃取过程。与传统的液 - 液萃取相比,它采用小体积有机溶剂。微萃取提供的回收率较差,但是在有机相中的欲测物质的浓缩较大地增高。此外,使用的溶剂量也较大地减少。在容量瓶中进行萃取,可以选择比水密度低的有机溶剂,结果有机溶剂积累在瓶颈部分并且便于抽取它们。在有机相中的被测物质的浓缩可以通过盐析作用得到加强。可以采用样品加入内标和萃取校正标准的方法进行测定。已有的研究中,与传统的液1 液萃取相比,此项技术具有重要改进,诸如测定酚的溶剂用量少、浓缩倍数高、回收率好。但是,有机氯杀虫剂的回收率差异较大。固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术。重庆萃取设备厂家
通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作时应当选择容积较液体样品体积大1倍以上的分液漏斗,将分液漏斗的活塞擦干,薄薄地涂上一层润滑脂,塞好后再将活塞旋转数圈,使润滑脂均匀分布,然后放在萃取架上。关好活塞,将含有有机物的水样品溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗中,塞好塞子。一般情况下,溶剂体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触和提高萃取效率,应取下分液漏斗进行振荡。开始时摇晃要慢,每摇晃几次之后就要将漏斗下口向上倾斜(朝向无人处),打开活塞,使过量的蒸气逸出(也叫放气)。然后将活塞关闭再进行振荡。如此重复直至放气时只有很小的压力,再剧烈地摇晃3-5min 后,将分液漏斗放回漏斗架上静置。待漏斗中两层液相完全分开后,打开上面的瓶塞,再将活塞慢慢地旋开,将下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现的一些絮状物也立应时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出,切不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的第1种液体所玷污。将水倒回分液漏斗中,再用新鲜的溶剂萃取。萃取次数取决于在两相中的分配系数,一般为3-5 次。重庆萃取设备厂家液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分。
液液萃取法又称溶剂萃取或抽提。用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍相混溶)的选定的溶剂,利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。例如用苯为溶剂从煤焦油中分离酚,用异丙醚为溶剂从稀乙酸溶液中回收乙酸等。实验室中用分液漏斗等仪器进行。工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。应用于有机化学、石油、食品、制药、稀有元素、原子能等工业方面。在连续液 - 液萃取中,新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用,通过含有被萃取的水相。图10-2-1表明一个连续液 - 液萃取器的结构,使用比水重的有机溶剂进行萃取。这种萃取溶剂从烧瓶中被加热蒸馏,上升到冷凝器被冷凝,并淋漓出两种不混合的水和带有萃取物的溶剂。较后,溶剂和萃取物返回到烧瓶中。此过程连续地进行直到足够量的被测物质被萃取出来。在某些模块中,烧瓶也作为浓缩器使用,连续萃取之后便于蒸发和除去萃取溶剂。
在讨论萃取过程时,经常会用到“相”这个词。所谓“相”是指体系中具有相同的物理性质和化学组成的均匀部分。相与相之间有界面,可以用机械的方法将两相分开。如前述的实验中那样,将四氯化碳加入到水中,由于这两种物质互不相溶而且密度不同,因而会产生明显的两层,这两层化学和物理性质均不相同的物质就是共存的两相。前者称为有机相(油相),后者称为水相,溶剂萃取过程就是在这两相之间进行。随着应用的需要,液液两相也可以是两个互不相溶或部分相溶的有机相或水相,例如在石油化工中用环丁砜萃取芳烃就是在两个有机相之间的萃取过程,而在生物化工中常用的双水相萃取,则是两个水相之间的萃取过程。通常使用的萃取器皿是分液漏斗。
由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统,所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点:1、选择性:溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高明显,即要求溶剂具有较高的选择性,以提高溶剂的利用率;2、溶解性:要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度,以防止液体在塔内产生分层现象,但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性,因此需要通过权衡选取合适的溶剂,使其既具有较好的选择性,又具有较高的溶解性;3、沸点:溶剂的沸点应高于原进料混合物的沸点,以防止形成溶剂与组分的共沸物。但也不能过高,以避免造成溶剂回收塔釜温过高。液液萃取法又称溶剂萃取或抽提。重庆萃取设备厂家
有机溶剂萃取;水洗分液法是用水将有机相中溶于水的杂质分离出来,达到纯化有机相的目的。重庆萃取设备厂家
液-液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。Nemat分配定律指出:物质将分配在两种不混溶的液相中。如果以有机溶剂和水两相为例,将含有有机物质的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在这两相间进行分配。在一定的温度下有机物在两种液相中的浓度比是一常数:KD = CO/Cab式中,KD是分配系数,co是有机相中物质的浓度,Cab是水相中此物质的浓度。有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大,所以可以将它们从水溶液中萃取出来。分配系数越大,水相中的有机物可被有机溶剂萃取的效率会越高。但是,在许多的样品体系中这些物质的分配系数差别较大,使用一次萃取是不可能将全部物质从水相中移入有机相中。重庆萃取设备厂家
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