氧化除铁:用空气氧化,ZnO中和呈针铁矿沉淀,过程中加入少量的CuSO4作催化剂。沉淀条件为:pH3.5~5.2。pH值对固相萃取的影响,pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。一般而言,萃取那些简单的不带电荷的共价分子时为物理溶解过程。郑州连续萃取装置
萃取与其他分离溶液组分的方法相比,优点在于常温操作,节省能源,不涉及固体、气体,操作方便。萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:①料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;②低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水,③多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差又有过滤操作,损耗也大;④不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。长春萃取的设备在微分接触式萃取塔中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质,也是常用的工业萃取方法。
固相微萃取是基于固相萃取技术发展起来的新型的、环境友好的样品前处理技术。固相微萃取设备与色谱进样器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纤维,从液态或气态样品中萃取出待测物,再将富集了待测物的纤维直接转移到色谱仪中,解吸附后进行分离分析。固相微萃取设备携带方便,操作简单,无溶剂,测定快速高效,抗干扰能力强,并且具有较高的灵敏度和检测限。但目前在环境监测工作中,固相微萃取技术主要应用于实验室测定,还不能完全在室外现场应用。固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。
在萃取流程操作中必须实现:使水相与有机相进行充分接触;使有机相与水相分离;负载有机相进行反萃取,再生有机相循环使用。萃取作为分离和提纯物质的重要单元过程,今后还会得到进一步的发展,其主要发展方向是:研究新的萃取体系和新的萃取工艺;合成和筛选高效萃取剂;研究与发展新型萃取设备,重点应放在设备的自动化、连续化上;开展萃取机理及理论的研究。利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移到另一个液相的分离过程称为液液萃取,也叫溶剂萃取,简称萃取。较易溶者,用yi醚等萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
使用萃取夹代替分液漏斗完成液-液萃取,将一种液相混合到一种惰性介质中并经过一会儿地渗滤,与色谱相类似的方式,不相容相进入不流动相。这些萃取小柱同固相萃取小柱一样,在聚乙烯管中填充经煅烧助溶的高纯硅藻土。这些管的体积从0.3-300ml。具有大表面的填充物可提高萃取效率、防止水溶液样品(被硅藻土吸附的)和有机萃取溶剂之间的乳化。此技术操作简单,可以用于含有误用药物的体液的萃取。可先使用样品润湿萃取小柱中的吸附剂几分钟后,再将有机萃取溶剂加入到萃取小柱中。当有机溶剂还保存在萃取小柱中时(已经含有萃取物质),分别调节pH值在4.5和9.0时,以萃取样品中的酸性或碱性物质萃取流程:在一定实验条件下,利用CWL50-M型离心萃取机对料液进行离心萃取。郑州连续萃取装置
萃取相中起萃取作用的组分称为萃取剂。郑州连续萃取装置
向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。较基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。郑州连续萃取装置