除压力与温度外,在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10%,且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂,可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。超临界流体萃取过程简介将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加.压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界=氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。萃取重相自塔顶加入,从塔底导出。有机物萃取装置技术
如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物,其沸点又较任一组分的沸点高,溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔,塔顶得到轻组分,这种操作称为萃取精馏。萃取精馏溶剂的选择:由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统,所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点:选择性:溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高明显,即要求溶剂具有较高的选择性,以提高溶剂的利用率;溶解性:要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度,以防止液体在塔内产生分层现象,但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性,因此需要通过权衡选取合适的溶剂,使其既具有较好的选择性,又具有较高的溶解性。济南工业连续萃取装置萃取操作用少量溶剂多次萃取,通常萃取的次数是三次。
将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。固液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。例如,用四氯化碳从碘水中萃取碘,就是采用萃取的方法。萃取分离物质的操作步骤是:把用来萃取(提取)溶质的溶剂加入到盛有溶液的分液漏斗后,立即充分振荡,使溶质充分转溶到加入的溶剂中,然后静置分液漏斗。
当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了萃取溶剂、超声频率、萃取时间、初始超声萃取温度、稀释水样体积、磁性纳米材料的种类和用量对土壤中待测物质回收率的影响。有学者采用顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气质联用技术(GC-MS)分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分,并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。确定了较佳的萃取条件:采用65μmPDMS/DVB的纤维萃取头,60℃预热30分钟,萃取30分钟。研究表明,顶空固相微萃取技术及气质联用技术能很好地用来分析麻婆豆腐中的挥发性风味物质,且样品萃取条件的不同对麻婆豆腐风味成分的准确测定具有一定影响。不同种类的麻婆豆腐在感官评鉴上也有所差异。萃取塔操作时,一种充满全塔的液相,称连续相。
萃取分离原理:有了相的定义后,就可以理解萃取过程主要是从一个液相到另一个液相的质量传递过程。是一个液相中的溶质经过物理或化学作用转移到另一液相、或在两相中重新分配的过程。萃取分离技术是指利用溶剂萃取的特性,在萃取设备内,通过多次(多级)混合接触,将混合物中的有用组分分别提取出来,或将其中的杂质去除的分离过程。如乙烯生产中重要的配套生产过程芳烃抽提(萃取)。所谓芳烃是含有苯环的烃类化合物,主要有苯、甲苯和二甲苯等。它是重要的化工原料。芳烃抽提就是指用萃取分离技术将油料中的芳烃萃取出来。油料中的组成少则几十种,多则上百种,其中芳烃的含量从百分之几至百分之几十不等,因此可以想象从这种复杂的多组分体系中分离出芳烃的难度。萃取仪器:分液漏斗。海口快速溶剂萃取设备
萃取元素周期表中绝大多数的元素,都可用萃取法提取和分离。有机物萃取装置技术
萃取操作看似简单是有学问的,基本原理利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。有机物萃取装置技术