通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作时应当选择容积较液体样品体积大1倍以上的分液漏斗,将分液漏斗的活塞擦干,薄薄地涂上一层润滑脂,塞好后再将活塞旋转数圈,使润滑脂均匀分布,然后放在萃取架上。关好活塞,将含有有机物的水样品溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗中,塞好塞子。一般情况下,溶剂体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触和提高萃取效率,应取下分液漏斗进行振荡。开始时摇晃要慢,每摇晃几次之后就要将漏斗下口向上倾斜(朝向无人处),打开活塞,使过量的蒸气逸出(也叫放气)。然后将活塞关闭再进行振荡。如此重复直至放气时只有很小的压力,再剧烈地摇晃3-5min后,将分液漏斗放回漏斗架上静置。待漏斗中两层液相完全分开后,打开上面的瓶塞,再将活塞慢慢地旋开,将下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现的一些絮状物也立应时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出,切不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的第1种液体所玷污。将水倒回分液漏斗中,再用新鲜的溶剂萃取。萃取次数取决于在两相中的分配系数,一般为3-5次。萃取若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大。成都萃取成套设备
这种利用溶剂对欲分离的组分具有较大的溶解能力,溶质通过扩散作用转移到溶剂中,从而达到分离的目的过程属物理过程,称为物理萃取。假如是由于化学作用,溶剂选择地与溶质化合或络合,从而帮助溶质重新分配,达到分离目的的过程则称为化学萃取。化学萃取主要用于金属分离,而物理萃取则在化工生产尤其是在石油化工中具有普遍的应用。以下讨论的是物理萃取。在萃取操作中,通常混合液中被萃取的物质称为溶质,其余部分称为原溶剂,而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。吉林化工萃取反萃后不含或少含金属的有机相称为再生有机相,返回萃取用。
固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。萃取技术的应用当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。
萃取设备可按结构分为混合澄清器、萃取塔和离心萃取机。本词条分别针对每一类萃取设备进行了详细的原理及应用介绍。萃取设备又称萃取器,一类用于萃取操作的传质设备,能够使萃取剂与料液良好接触,实现料液所含组分的完善分离,有分级接触和微分接触两类。在萃取设备中,通常是一相呈液滴状态分散于另一相中,很少用液膜状态分散的。萃取塔用于萃取的塔设备,有填充塔、筛板塔、转盘塔、脉动塔和振动板塔等。塔体都是直立圆筒。轻相自塔底进入,由塔顶溢出;重相自塔顶加入,由塔底导出;两者在塔内作逆向流动。萃取利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同。
固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。在此方法中,使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱,样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附;然后,用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来,定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法,可以使样品中的组分得到浓缩,同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分,从而提高了分析的灵敏度。固相萃取不只可用于色谱分析中的样品预处理,而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用,对非极性的组分有吸附作用,因此可以从水中将多核芳烃萃取出来,完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型,如极性、离子交换等。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。成都萃取成套设备
一般而言,萃取那些简单的不带电荷的共价分子时为物理溶解过程。成都萃取成套设备
逆流萃取(CountercurrentDistribution)装置可以提供1000或的者更多的塔板数用于更有效的液-液萃取,但是它需要很长时间和工作量。逆流萃取可以回收分配系数KD值相当小的组分。从原理上讲,可以在一系列的分液漏斗中进行逆流萃取,每一个漏斗含有一个指定的较低的相。样品被引进到分液漏斗中上层液相并且在含有被测物质的上层液相平衡以后转换到第二漏斗中。然后,引入新的上层溶剂相到第1漏斗中。重复这个平衡过程许多次。随着自动逆流萃取装置出现,此过程会进行数百次传递。逆流萃取过程非常类似于低分辨柱色谱,通过几个萃取管分布着样品的组分。对于难度大的样品,逆流萃取过程是较有用的大范围分离制备技术。成都萃取成套设备