逆流萃取(CountercurrentDistribution)装置可以提供1000或的者更多的塔板数用于更有效的液-液萃取,但是它需要很长时间和工作量。逆流萃取可以回收分配系数KD值相当小的组分。从原理上讲,可以在一系列的分液漏斗中进行逆流萃取,每一个漏斗含有一个指定的较低的相。样品被引进到分液漏斗中上层液相并且在含有被测物质的上层液相平衡以后转换到第二漏斗中。然后,引入新的上层溶剂相到第1漏斗中。重复这个平衡过程许多次。随着自动逆流萃取装置出现,此过程会进行数百次传递。逆流萃取过程非常类似于低分辨柱色谱,通过几个萃取管分布着样品的组分。对于难度大的样品,逆流萃取过程是较有用的大范围分离制备技术。萃取剂选择和研制,工艺和操作条件的确定,以及流程和设备的设计计算,都是开发萃取操作的课题。长春连续液液萃取
逐级萃取特点是每一个萃取级构成一个平衡级,易实现过程分解、组合与控制。微分萃取过程:以各种塔为萃取设备的连续萃取过程。特点是设备紧凑,操作简单,结构形式选择多;但易出现轴向返混,影响萃取效率。逐级计算法:逐级计算法是逐级萃取过程的基本计算方法,特别是各萃取级平衡关系不同时,采用逐级计算法计算萃取过程所需理论级数和各级浓度分布是较常用和较稳妥的方法。在实际萃取过程中,经常会出现各级平衡关系发生变化的情况,如用酸性萃取剂萃取电解质溶液中的金属离子时,随着金属离子量的增加,被萃相中的H+浓度会随之增大,导致被萃相的酸度逐级增大,因而影响到被萃离子在两相中的分配比。工业连续萃取装置研发价格如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。
萃取精馏按照其操作方式可以分为两类,即连续萃取精馏和间歇萃取精馏。连续萃取精溜过程中,进料、溶剂的加入及回收都是连续的。连续萃取精馏一般采用双塔操作,在萃取精馏塔内易挥发组分由塔顶馏出,而难挥发组分和溶剂由塔底馏出并进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔内,可使难挥发组分与溶剂得到分离,难挥发组分由塔顶馏出,而溶剂由塔底馏出并循环回送至萃取精馏塔。间歇萃取精馏是近年来兴起的新的研究方向,由于间歇萃取精馏具有间歇精馏和萃取精馏的优点,近年来引起了一些学者的注意。间歇萃取精馏比连续萃取精馏复杂得多,其流程及操作方法与连续萃取精馏不同。间歇萃取精馏的操作步骤如下:不加溶剂进行全回流操作;加溶剂进行全回流操作;加溶剂进行有限回流比操作;有限回流操作,停止向萃取精馏塔加溶剂。
如果样品出现中度乳化(乳化率达50%),可加入电解质破乳。诸如,如果是属于两相比重引起的乳化,加入可溶解性无机盐(例如氯化钠)于水相中,通过提高体系中水相的比重使两相分层;如果仍然不能分层,可加入1mol/L的盐酸消除乳化。如果属于两相比重相差较大形成的乳化,加入无水乙醇能溶解相互粘合的两相液滴,破乳的效果也比较好。通常,破乳率与加入电解质的量成正比。此外,将乳浊液经过无水硫酸钠漏斗过滤也可以完全地消除中度乳化。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取典型实例。
经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。溶剂萃取工艺过程一般由萃取、洗涤和反萃取组成。一般将有机相提取水相中溶质的过程称为萃取,水相去除负载有机相中其他溶质或者包含物的过程称为洗涤,水相解析有机相中溶质的过程称为反萃取。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。有机溶剂萃取法就是常说的萃取。广州萃取实验装置
萃取还可以在氯仿中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。长春连续液液萃取
如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。比较基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:K=yB/xB式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。长春连续液液萃取