萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。反萃取可将有机相中各个被萃组分逐个反萃到水相,使被分离组分得到分离。液体萃取装置服务商
优化了萃取溶剂、超声频率、萃取时间、初始超声萃取温度、稀释水样体积、磁性纳米材料的种类和用量对土壤中待测物质回收率的影响。有学者采用顶空固相微萃取,结合气质联用技术分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分,并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。确定了比较好的萃取条件:采用65μmPDMS/DVB的纤维萃取头,60℃预热30分钟,萃取30分钟。研究表明,顶空固相微萃取技术及气质联用技术能很好地用来分析麻婆豆腐中的挥发性风味物质,且样品萃取条件的不同对麻婆豆腐风味成分的准确测定具有一定影响。江苏萃取实验装置有时在反萃取之前要用洗涤剂从负载有机相中洗去某种金属或杂质。
如果样品出现中度乳化(乳化率达50%),可加入电解质破乳。诸如,如果是属于两相比重引起的乳化,加入可溶解性无机盐(例如氯化钠)于水相中,通过提高体系中水相的比重使两相分层;如果仍然不能分层,可加入1mol/L的盐酸消除乳化。如果属于两相比重相差较大形成的乳化,加入无水乙醇能溶解相互粘合的两相液滴,破乳的效果也比较好。通常,破乳率与加入电解质的量成正比。此外,将乳浊液经过无水硫酸钠漏斗过滤也可以完全地消除中度乳化。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。
利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。比较基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔(见萃取设备)中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质。
萃取选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。比较好重复洗涤2--3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶剂量的水洗涤,可除去溶剂。(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。)经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来的方法。化工萃取研发价格
主要参数有相比、分配比、分离系数、萃取率。液体萃取装置服务商
利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。仪器:分液漏斗,常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,yi醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳。要求:萃取剂和原溶剂互不混溶。萃取剂和溶质互不发生反应。溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。相关规律:有机溶剂易溶于有机溶剂,极性溶剂易溶于极性溶剂,反之亦然。沿革,1842年E.-M.佩利若研究了用yi醚从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰。1903年L.埃迪兰努用液态二氧化硫从煤油中萃取芳烃,这是萃取的第1次工业应用。液体萃取装置服务商