在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离,如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法:1、长时间静置将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。2、水平旋转摇动分液漏斗当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。3、用滤纸过滤对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。4、加yi醚比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的yi醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。固-液萃取也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分。长沙反应萃取设备
萃取精馏按照其操作方式可以分为两类,即连续萃取精馏和间歇萃取精馏。连续萃取精溜过程中,进料、溶剂的加入及回收都是连续的。连续萃取精馏一般采用双塔操作,在萃取精馏塔内易挥发组分由塔顶馏出,而难挥发组分和溶剂由塔底馏出并进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔内,可使难挥发组分与溶剂得到分离,难挥发组分由塔顶馏出,而溶剂由塔底馏出并循环回送至萃取精馏塔。间歇萃取精馏是近年来兴起的新的研究方向,由于间歇萃取精馏具有间歇精馏和萃取精馏的优点,近年来引起了一些学者的注意。间歇萃取精馏比连续萃取精馏复杂得多,其流程及操作方法与连续萃取精馏不同。间歇萃取精馏的操作步骤如下:不加溶剂进行全回流操作;加溶剂进行全回流操作;加溶剂进行有限回流比操作;有限回流操作,停止向萃取精馏塔加溶剂。天津工业萃取机负载有机相进行反萃取,再生有机相循环使用。
固体液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。虽然萃取经常被用在化学试验中,但是它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取的操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体,超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力和温度,就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小,先后萃取出来,在低压下弱极性的物质先萃取,随着压力的增加,极性较大和大分子量的物质与基本性质,所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分,同时还可以起到分离的作用。萃取系统的优点流动系统的接口可直接与分析仪器相连接。
在液-液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。在生物体试样中含有蛋白、油脂等乳化物,它们具有降低有机相和水相界面张力的功能,将有机相液珠与水相粘合在一起,形成相对稳定的乳状液。如果除去这些乳化物就能避免乳化的形成。除去乳化物的方法很多,应当根据萃取的目的决定。例如,在萃取生物试样中不挥发性有机物时,常用的方法有:酸性乙醇浸取法、三氯乙酸沉淀蛋白法、冷冻除油脂法等等均可除掉样品中的蛋白、脂肪等乳化物。此外,提高两相的体积比,一般地保持两相体积比为1:(5-10)时,可有效地防止乳化。在剧烈振摇时发生乳化,采用缓慢振摇可防止乳化。常规的液液萃取方法使用分液漏斗,需要10-1000ml的液相(每一种)。陕西工业萃取装置
萃取称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。长沙反应萃取设备
萃取浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式,按同一化学式计算。若料液中另一组分D也被萃取,则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值,即B对D的分离因子,称为选择性系数α,即:α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)α>1时,组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同,不能用此萃取剂实现此两组分的分离。单级萃取对给定组分所能达到的萃取率(被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值)较低,往往不能满足工艺要求,为了提高萃取率,可以采用多种方法:多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。长沙反应萃取设备