如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。比较基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:K=yB/xB式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,比较好用低沸点溶剂。沈阳有机溶剂萃取机
固相微萃取技术是以熔融石英光导纤维或其它材料为基体支持物,采取“相似相溶”的特点,在其表面涂渍不同性质的高的分子固定相薄层,通过直接或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解析。然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(GC或HPLC)中,通过一定的方式解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸),然后进行分离分析。特点:集取样、萃取、浓缩和进样于一体,操作方便,耗时短,测定快速高效。无需任何有机溶剂,是真正意义上的固相萃取,避免了对环境的二次污染。仪器简单,无需附属设备,适于现场分析,也易于操作。山东多级萃取工艺在连续液 - 液萃取中,新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用,通过含有被萃取的水相。
常规的液液萃取方法使用分液漏斗,需要10-1000ml的液相(每一种)。对于一步萃取,为了获得较大的回收率(在某一相中达99%以上),分配系数KD必须大于10,因为相比(Vo/Vaq)必须保持在0.1-10之间。在大部分的分液漏斗的液-液萃取方法中,定量回收需要两次或更多次的萃取。如下式:E=1-[1/(1+KDV)]n式中,n是萃取次数。如果某一种物质的分配系数KD=5,两相的体积相等时(V=1),必须进行3次萃取(n=3)才能获得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鲜的溶剂。一般来说,多次萃取与一次萃取相比具有较高的萃取效率。
利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。仪器:分液漏斗,常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,yi醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳。要求:萃取剂和原溶剂互不混溶。萃取剂和溶质互不发生反应。溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。相关规律:有机溶剂易溶于有机溶剂,极性溶剂易溶于极性溶剂,反之亦然。沿革,1842年E.-M.佩利若研究了用yi醚从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰。1903年L.埃迪兰努用液态二氧化硫从煤油中萃取芳烃,这是萃取的第1次工业应用。萃取过程为液液传质,比汽液传质要难。
所谓液—液萃取就是利用液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的方法。常用的萃取方法:微波萃取,微波萃取是利用微波加热来加速萃取过程的一种方法。通过调节微波加热的相关参数,对样品进行微波加热,由于极性分子可迅速吸收微波的能量,因此可有效加热目标成分,促使目标成分完成萃取和分离。极性越大,对微波能量的吸收越多,升温越快。反之非极性溶剂不吸收微波能量,微波对其几乎不起加热作用。有学者采用微波萃取技术、GCPMS、酶联免疫吸收法联用的方法来测定土壤沉积物中的多氯联苯,与索氏萃取法相比,该方法萃取效率较高,溶剂用量较大减少,而且适合于现场样品分析。萃取操作用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。沈阳有机溶剂萃取机
萃取重相自塔顶加入,从塔底导出。沈阳有机溶剂萃取机
在讨论萃取过程时,经常会用到“相”这个词。所谓“相”是指体系中具有相同的物理性质和化学组成的均匀部分。相与相之间有界面,可以用机械的方法将两相分开。如前述的实验中那样,将四氯化碳加入到水中,由于这两种物质互不相溶而且密度不同,因而会产生明显的两层,这两层化学和物理性质均不相同的物质就是共存的两相。前者称为有机相(油相),后者称为水相,溶剂萃取过程就是在这两相之间进行。随着应用的需要,液液两相也可以是两个互不相溶或部分相溶的有机相或水相,例如在石油化工中用环丁砜萃取芳烃就是在两个有机相之间的萃取过程,而在生物化工中常用的双水相萃取,则是两个水相之间的萃取过程。沈阳有机溶剂萃取机