萃取是一种常用分离方法,其原理是利用组分在不相容溶剂中溶解度不同或在吸附剂上的吸附性不同来分离混合物。萃取过程无化学变化,是一个物理过程。萃取的方法多样,包括液-液萃取(或抽提)、液-固萃取(或浸取)、气-液萃取和气-固萃取等。萃取分离用途比较多,可应用于实验室中目标样品的制备与纯化,也可应用于实际工业生产,如化学、冶金、原子能、食品、石油炼制中。萃取操作关键技术汇总:选择有机溶剂。yi醚是比较常用的有机溶剂,因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去,但沸点太低,天热是很危险的,且吸了容易头晕。乙酸乙酯也是很好的溶剂,但是它相对比较难被除去,不过它应该是实验室比较常用的萃取溶剂之一。应该尽量避免使用二氯甲烷,因为二氯甲烷比水重,容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质,但是二氯甲烷是实验室另外一种比较比较常用的萃取溶剂,对于一些乙酸乙酯不容易萃取出来的有机物,二氯甲烷凭借其较好的溶解性能更好的萃取出来。萃取低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大。长春萃取实验装置
逆流萃取(CountercurrentDistribution)装置可以提供1000或的者更多的塔板数用于更有效的液-液萃取,但是它需要很长时间和工作量。逆流萃取可以回收分配系数KD值相当小的组分。从原理上讲,可以在一系列的分液漏斗中进行逆流萃取,每一个漏斗含有一个指定的较低的相。样品被引进到分液漏斗中上层液相并且在含有被测物质的上层液相平衡以后转换到第二漏斗中。然后,引入新的上层溶剂相到第1漏斗中。重复这个平衡过程许多次。随着自动逆流萃取装置出现,此过程会进行数百次传递。逆流萃取过程非常类似于低分辨柱色谱,通过几个萃取管分布着样品的组分。对于难度大的样品,逆流萃取过程是较有用的大范围分离制备技术。南宁连续萃取的设备在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性,以达到比较好效果。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
在讨论萃取过程时,经常会用到“相”这个词。所谓“相”是指体系中具有相同的物理性质和化学组成的均匀部分。相与相之间有界面,可以用机械的方法将两相分开。如前述的实验中那样,将四氯化碳加入到水中,由于这两种物质互不相溶而且密度不同,因而会产生明显的两层,这两层化学和物理性质均不相同的物质就是共存的两相。前者称为有机相(油相),后者称为水相,溶剂萃取过程就是在这两相之间进行。随着应用的需要,液液两相也可以是两个互不相溶或部分相溶的有机相或水相,例如在石油化工中用环丁砜萃取芳烃就是在两个有机相之间的萃取过程,而在生物化工中常用的双水相萃取,则是两个水相之间的萃取过程。液 - 液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。
固相萃取分离模式:目标分析物为非极性或弱极性化合物,填充剂用硅藻土、硅胶、氧化铝、硅酸镁等强极性吸附剂,其中硅胶使用普遍,为正相吸附。目标分析物为极性较强的物质,填充剂使用非极性烷烃类化学键合相,此为反相吸附,以硅胶为基质的C18、CS键合相具有孔径表面积,键合量易控制,机械强度高,价格便宜,适应广等特点。当样品中存在的杂质极性比目标分析物极性更强时一般都选用反相固相萃取,样品溶液通过萃取柱,杂质不被保留,直接通过柱子除去,只有分析物保留在柱子上,只要选择一种合适的洗脱溶剂,将分析物从柱子上洗下即可。当样品中的杂质极性比目标分析物极性弱时,也可以采用这种分离模式,不过要进行次序相反的分步洗脱,先洗下目标分析物再处理柱子。萃取元素周期表中绝大多数的元素,都可用萃取法提取和分离。长春萃取实验装置
液液萃取法在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍相混溶)的选定的溶剂。长春萃取实验装置
动态在线液-液萃取系统是采用流动注射分析的原理。流动注射分析与液相色谱基本一样,只是它使用开口窄孔管(萃取环),而液相色谱使用填充柱。在较简单的液-液萃取"流动注射分析中,欲测物质连续地被引入含有活性的或者络合试剂水相中,或者有机样品溶液连续地或间歇性地被引入含有活性的或者络合试剂水相中。化学反应或者络合作用在混合反应环中发生并生成可萃取的组分。然后,含有萃取组分的多水蒸气在相沉淀器中应用有机不相容的溶剂被沉淀,在那儿,以另一种形式形成小的可再生成的液珠。由于沉淀的溶剂部分通过萃取环运动,有机或多水溶剂弄湿了内壁,根据萃取环的弯管类型,产生了一个薄膜并由此作为一个界面,进行欲测物质的分配过程。过程的萃取效率是萃取环中保持时间、沉淀量、环直径尺寸和结构材料的函数。在萃取环的终端,水或有机溶剂在相沉淀器中被不断地分离。长春萃取实验装置