溶剂热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用有机溶剂作为反应介质,通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度),在反应体系中自身产生高压而进行材料制备的一种有效方法。溶剂热法解决了规模化制备石墨烯的问题,同时也带来了电导率很低的负面影响。为解决由此带来的不足,研究者将溶剂热法和氧化还原法相结合制备出了高质量的石墨烯。Dai等发现溶剂热条件下还原氧化石墨烯制备的石墨烯薄膜电阻小于传统条件下制备石墨烯。溶剂热法因高温高压封闭体系下可制备高质量石墨烯的特点越来越受科学家的关注。溶剂热法和其他制备方法的结合将成为石墨烯制备的又一亮点。石墨烯的制备方法还有高温还原、光照还原、外延晶体生长法、微波法、电弧法、电化学法等。笔者在以上基础上提出一种机械法制备纳米石墨烯微片的新方法,并尝试宏量生产石墨烯的研究中取得较好的成果。如何综合运用各种石墨烯制备方法的优势,取长补短,解决石墨烯的难溶解性和不稳定性的问题,完善结构和电性能等是今后研究的热点和难点,也为今后石墨烯的制备与合成开辟新的道路。 常州第六元素是专业从事石墨烯研发、生产及销售的专精特新小巨人企业。福建制备氧化石墨烯材料
石墨烯薄膜具有优异的面内热导率和良好的柔钿性,因此经常在可穿戴设备、电子设备等领域被用作散热材料使用。刘忠范院士团队[78]通过等离子增强化学气相沉积法(PECVD)在蓝宝石衬底上生长石墨烯纳米壁,得到的纳米壁具有独特的结构和出色的热导率。在输入电流为350mA的情况下,基于石墨烯纳米壁组装的LED在光输出功率方面提高了37%左右,而温度却降低了3.8%,说明石墨烯纳米壁可用作LED应用中增强散热的良好材料。Kim[79]等人使用球磨法将氟化石墨剥落为氟化石墨烯溶液,然后通过真空抽滤得到10pm厚的超薄氟化石墨烯薄膜(EGF),显示出242Wm-1K-1的优异面内热导率。Guo_等人通过涂布法制备了一种厚度可控的可拉伸石墨烯薄膜。这种石墨烯薄膜具有良好的柔韧性和优异的导热性能,在施加3.2V电压时,薄膜可以在6s内从室温快速升温至45°C。而去除外加电压后,石墨烯薄膜可在5s内迅速冷却至室温,实验结果显示其既具有快速的电加热响应,又具有高效的散热能力。 官能化氧化石墨烯导热膜超级铜具有优异的高频性能,强磁场下交流(频率约1MHz)等效电阻,相比纯铜低20%以上。
产线生产规模以及技术先进程度,达到了世界前列水平。2020年5月,全资子公司南通第六元素材料科技有限公司石墨烯产能扩建一期生产项目顺利实施,氧化石墨(烯)产能达到1000吨/年。公司目前拥有氧化石墨(烯)、石墨烯粉体、复合材料3大系列,共19个型号产品,广泛应用于电子器件、储能材料、传感器、半导体、航天、**、复合材料以及生物医药等领域。其中联合研发的国内***石墨烯重防腐涂料,率先实现了石墨烯在重防腐涂料领域的技术突破和工程化应用,并实现在**装备上的规模化应用,为石墨烯在更多领域的应用奠定了基础。公司与中国科学技术大学、四川大学、江南石墨烯研究院等多家科研院所建立了长期稳定的应用技术研发合作关系,目前在职的博士6名,硕士20多名,共申请发明专利130多项,其中70多项发明专利已获授权,**数量在石墨烯粉体行业位居前列。企业使命&愿景:以高质量的石墨烯,创碳时代***企业价值观:创新,务实,诚信。
氧化石墨烯一般由石墨经强酸氧化而得。主要有三种制备氧化石墨的方法:Brodie法,Staudenmaier法和Hummers法。其中Hummers法的制备过程的时效性相对较好而且制备过程中也比较安全,是目前**常用的一种。它采用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后,得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片,此石墨薄片层可以经超声或高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯,并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液。由于共轭网络受到严重的官能化,氧化石墨烯薄片具有绝缘的特质。经还原处理可进行部分还原,得到化学修饰的石墨烯薄片。虽然***得到的石墨烯产物或还原氧化石墨烯都具有较多的缺陷,导致其导电性不如原始的石墨烯,不过这个氧化−剥离−还原的制程可有效地让不可溶的石墨粉末在水中变得可加工,提供制作还原氧化石墨烯的途径。而且其简易的制程及其溶液可加工性,考虑量产的工业制程中,上述工艺已成为制造石墨烯相关材料及组件的极具吸引力的工艺过程。 氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面,并降低界面间的能量。其亲水性被认知。
由于石墨烯三维网络具有巨大的比表面积和独特的光电特性,基于石墨烯的材料已被用于各种传感设备的构造。俞书宏教授团队[38]制备了RGO/聚氨酯(PU)海绵传感器,其电阻变化依赖于在压缩变形过程中导电纳米纤维之间接触程度的改变。测试表明,该压力传感器可以检测低至9Pa的压力,当压力到达45Pa时能够提供清晰的输出信号,具有非常高的灵敏性,并且可以在1万次循环测试中输出可重复的信号。基于RGO/PU海绵压力传感器具有高灵敏度、长循环寿命和可大规模制造的特点,使其有希望成为制造低成本人造皮肤的理想选择。石墨烯的导热性能优异,易分散,易加工。官能化氧化石墨烯导热膜
利用氧化石墨制备的石墨烯导热膜,导热系数高。福建制备氧化石墨烯材料
相变材料(PCM)通过材料发生物态的变化(如融化、凝固等)来储存及释放能量,从而达到热管理的目的。但是,相变材料在作为热管理材料使用时有三个主要缺点:本征热导率低、对光的吸收率低以及形状稳定性差[6()_62]。因此,通常通过添加导热填料来改善这些缺点,石墨烯由于具有高本征热导率、高长径比而经常被作为制备具有高性能相变复合材料的理想填料。在现阶段研究中,石墨烯基相变复合材料在热管理方向的应用主要分为光-热转换材料、热-电转换材料、电-热转换材料三种。福建制备氧化石墨烯材料